引用本文
沈安江, 赵文智, 胡安平, 王慧, 梁峰, 王永生. 碳酸盐矿物定年和定温技术及其在川中古隆起油气成藏研究中的应用[J]. 石油勘探与开发, 2021,48(3): 476-487.
SHEN Anjiang, ZHAO Wenzhi, HU Anping, WANG Hui, LIANG Feng, WANG Yongsheng. The dating and temperature measurement technologies for carbonate minerals and their application in hydrocarbon accumulation research in the paleo-uplift in central Sichuan Basin, SW China[J]. Petroleum Exploration & Development, 2021,48(3): 476-487.  
Doi: 10.11698/PED.2021.03.04
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碳酸盐矿物定年和定温技术及其在川中古隆起油气成藏研究中的应用
沈安江1,2, 赵文智3, 胡安平1,2, 王慧1,2, 梁峰1,2, 王永生1,2
1.中国石油杭州地质研究院,杭州 310023
2.中国石油天然气集团有限公司碳酸盐岩储层重点实验室,杭州 310023
3.中国石油勘探开发研究院,北京 100083
联系作者简介:赵文智（1958-）,男,河北昌黎人,博士,中国石油勘探开发研究院教授级高级工程师,中国工程院院士,主要从事石油天然气地质综合研究和科研管理工作。地址:北京市海淀区学院路20号,中国石油勘探开发研究院,邮政编码:100083。E-mail: zwz@petrochina.com.cn

第一作者简介:沈安江（1965-）,男,浙江兰溪人,博士,中国石油杭州地质研究院教授级高级工程师,主要从事碳酸盐岩沉积储集层研究。地址:浙江省杭州市西湖区西溪路920号,中国石油杭州地质研究院,邮政编码:310023。E-mail: shenaj_hz@petrochina.com.cn

收稿日期: 2020-07-09 修回日期: 2021-04-30
基金项目: 国家科技重大专项“大型油气田及煤层气开发”（2016ZX05004-002）; 中国石油天然气股份有限公司直属院所基础研究和战略储备技术研究基金（2018D-5008-03）; 中国石油天然气股份有限公司科技项目“深层碳酸盐岩-膏盐岩组合沉积建模、成储机理研究与储层实验技术研究”（2019D-5009-16）
摘要

基于含烃包裹体宿主矿物U-Pb同位素年龄和团簇同位素（Δ47）温度约束建立成藏地质过程重建新方法。通过激光原位U-Pb同位素年龄和团簇同位素温度约束油气成藏时间和深度,包括两个关键步骤:①显微镜下液态或气态烃类包裹体特征、丰度和分布研究;②烃类包裹体宿主矿物激光原位U-Pb同位素定年和团簇同位素定温。该方法应用于川中古隆起震旦系灯影组气藏成藏期次研究,通过含烃包裹体白云石宿主矿物U-Pb同位素年龄和团簇同位素（Δ47）温度的测定,识别出3个成藏期:①以距今（416±23）Ma为代表的志留纪末的石油聚集;②以距今（248±27）Ma和（246.3±1.5）Ma为代表的二叠纪末—早三叠世的石油聚集;③以距今（115±69）Ma和（41±10）Ma为代表的燕山—喜马拉雅期天然气聚集。川中古隆起灯影组气藏成藏史与工区构造-埋藏史、盆地热史、烃源岩生烃史高度吻合,展示了碳酸盐矿物定年和定温技术在油气成藏期次研究中的适用性和可靠性,具推广应用价值。图5表1参45

关键词: 激光原位U-Pb同位素测年; 团簇同位素测温; 烃类包裹体; 碳酸盐矿物定年; 碳酸盐矿物定温; 宿主矿物; 油气成藏; 川中古隆起; 震旦系灯影组
中图分类号:TE122.1 文献标志码:A 文章编号:1000-0747(2021)03-0476-12
The dating and temperature measurement technologies for carbonate minerals and their application in hydrocarbon accumulation research in the paleo-uplift in central Sichuan Basin, SW China
SHEN Anjiang1,2, ZHAO Wenzhi3, HU Anping1,2, WANG Hui1,2, LIANG Feng1,2, WANG Yongsheng1,2
1. PetroChina Hangzhou Research Institute of Geology (HIPG), Hangzhou 310023, China
2. CNPC Key Laboratory of Carbonate Reservoirs, Hangzhou 310023, China
3. PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration & Development, Beijing 100083, China
Abstract

A new method for reconstructing the geological history of hydrocarbon accumulation is developed, which are constrained by U-Pb isotope age and clumped isotope (Δ47) temperature of host minerals of hydrocarbon-bearing inclusions. For constraining the time and depth of hydrocarbon accumulation by the laser in-situ U-Pb isotope age and clumped isotope temperature, there are two key steps: (1) Investigating feature, abundance and distribution patterns of liquid and gaseous hydrocarbon inclusions with optical microscopes. (2) Dating laser in-situ U-Pb isotope age and measuring clumped isotope temperature of the host minerals of hydrocarbon inclusions. These technologies have been applied for studying the stages of hydrocarbon accumulation in the Sinian Dengying gas reservoir in the paleo-uplift of the central Sichuan Basin. By dating the U-Pb isotope age and measuring the temperature of clumped isotope (Δ47) of the host minerals of hydrocarbon inclusions in dolomite, three stages of hydrocarbon accumulation were identified: (1) Late Silurian: the first stage of oil accumulation at (416±23) Ma. (2) Late Permian to Early Triassic: the second stage of oil accumulation between (248±27) Ma and (246.3±1.5) Ma. (3) Yanshan to Himalayan period: gas accumulation between (115±69) Ma and (41±10) Ma. The reconstructed hydrocarbon accumulation history of the Dengying gas reservoir in the paleo-uplift of the central Sichuan Basin is highly consistent with the tectonic-burial history, basin thermal history and hydrocarbon generation history, indicating that the new method is a reliable way for reconstructing the hydrocarbon accumulation history.

Keyword: laser in-situ U-Pb isotope dating; clumped isotope thermometry; hydrocarbon inclusions; carbonate mineral dating; carbonate mineral temperature measurement; host mineral; hydrocarbon accumulation; paleo-uplift in central Sichuan Basin; Sinian Dengying Formation
0 引言

油气成藏地质过程重建是油气勘探与评价面临的瓶颈技术难题之一, 尤其是中国叠合盆地下构造层古老海相碳酸盐岩跨构造期油气成藏地质过程重建, 油气成藏时间的确定是重建成藏地质过程的关键。前人常用地质综合分析法、包裹体均一温度法、成岩矿物同位素定年法和油气产物（沥青、原油、天然气）直接定年法确定油气成藏时间。

地质综合分析法[1, 2, 3, 4]主要基于构造-埋藏史、盆地热史和圈闭形成时间分析烃源岩生排烃时间和油气成藏期次。包裹体均一温度法[5, 6, 7, 8, 9]主要基于烃类包裹体捕获温度确定油气成藏温度, 再结合盆地构造-埋藏史和热史分析油气成藏时间和期次, 虽为目前很流行和有效的成藏分析方法, 但仍存在局限性。由于烃类包裹体中有机质的不稳定, 测得的均一温度可靠性差, 而气液两相盐水包裹体具有较高的稳定性, 测得的均一温度可靠性高; 因此, 通常用气液两相盐水包裹体均一温度代替烃类包裹体捕获的温度, 这就要求烃类包裹体与气液两相盐水包裹体是共生的或同期形成的; 但有些油气储集层的成岩矿物缺乏烃类包裹体, 或很难在同一成岩矿物中找到共生的烃类包裹体和气液两相盐水包裹体。利用地质综合分析法、包裹体均一温度法反演油气成藏时间需要建立目的层系可靠的古地温史和埋藏史曲线, 但往往因地层剥蚀厚度、构造运动等认识的分歧存在诸多不确定性, 而且同一均一温度在古地温史和埋藏史曲线上可能对应多个成藏时间, 进一步增加了这种不确定性。成岩矿物同位素定年法[10, 11, 12, 13]已见报道的有伊利石K（Ar）-Ar、锆石U-Pb同位素定年确定油气成藏时间和期次, 但主要适用于碎屑岩和火成岩油气藏, 不适用于碳酸盐岩油气藏。油气产物（沥青、原油）直接定年法[14, 15, 16, 17, 18]虽然可用于定量分析油气生成和裂解时间, 但由于存在油气运移与改造过程中Re-Os同位素体系发生重置的可能性, Re-Os同位素年龄的地质含义还存在分歧, 且Re-Os定年对样品的要求很高, 检测成功率低。

近几年开发的碳酸盐矿物激光原位U-Pb同位素测年技术[19, 20]、团簇同位素（Δ 47）测温技术[21, 22]为中国叠合盆地下构造层古老海相碳酸盐岩油气成藏时间的确定提供了解决方案。该技术的核心是通过沥青与碳酸盐矿物成岩序列的建立、含烃类包裹体碳酸盐矿物U-Pb同位素年龄和Δ 47温度的测定, 综合分析烃类充注和原油裂解时间、烃类包裹体捕获温度和时间, 重建油气成藏地质过程。该技术使绝对年龄坐标系下油气成藏史分析成为可能, 解决了因古地温史和埋藏史认识差异带来的油气成藏时间多解性问题。本文以川中古隆起震旦系灯影组气藏成藏地质过程重建为例, 阐述碳酸盐矿物激光原位U-Pb同位素测年和团簇同位素（Δ 47）测温技术在中国古老海相碳酸盐岩跨构造期油气成藏地质过程重建中的应用。

1 地质背景

震旦系灯影组是四川盆地非常重要的勘探层系, 四川盆地中部（简称川中）地区发现了近万亿立方米的储量规模, 烃源被认为主要来自下寒武统筇竹寺组黑色泥岩[23], 成藏地质过程重建是勘探领域拓展和评价的关键。灯影组储集层主要发育在灯二段和灯四段, 岩性以微生物白云岩为主, 局部重结晶为粉晶和细晶白云岩, 储集空间以藻格架孔和溶蚀孔洞为主[24], 溶蚀孔洞中发育多期白云石及沥青, 白云石晶体含液态和气态烃类包裹体, 这为基于含烃类包裹体白云石矿物U-Pb同位素测年、团簇同位素（Δ 47）测温确定灯影组气藏成藏时间和期次奠定了基础。

1.1 川中古隆起构造演化史

加里东期古隆起自灯影组沉积以来, 经历了5期构造演化阶段[25]:①加里东旋回早期, 发生桐湾Ⅰ 幕和桐湾Ⅱ 幕两期构造运动, 分别导致灯二段和灯四段的抬升和剥蚀, 灯影组底的埋深达到1 500 m; ②加里东旋回中晚期, 寒武纪— 奥陶纪发生了3次超覆沉积与3次隆升剥蚀, 分别为兴凯运动、郁南运动和都匀运动, 志留纪末期的广西运动导致川中加里东古隆起整体抬升剥蚀, 灯影组底的埋深达到3 500 m; ③海西期, 泥盆系— 石炭系整体隆升剥蚀, 石炭纪末受云南运动影响, 川中进一步遭受剥蚀, 灯影组底的埋深回返至2 000 m, 二叠纪川中主体处于沉降沉积期, 灯影组底的埋深再次达到3 500 m; ④印支— 燕山期, 中晚三叠世之交的印支中期运动完成了川中古隆起由海相向陆相沉积的转换, 上覆中生代陆相沉积使灯影组底的埋深达到近7 000 m; ⑤喜马拉雅期, 古隆起东段的高石梯— 龙女寺相对稳定, 灯影组底的埋深近6 000 m, 而古隆起西段的乐山— 资阳强烈褶皱抬升, 灯影组底的埋深近3 000 m。

1.2 川中古隆起灯影组古地温史

前人应用多种古温标方法重建了川中隆起区的热史并结合沉积埋藏史获得了灯影组的温度史（见图1）[26, 27, 28], 表明灯影组的温度在距今300~400 Ma存在一个地温明显降低的过程, 应该与海西期的构造抬升有关, 早白垩世末期达到最高温度, 随后由于晚燕山— 喜马拉雅构造运动的抬升, 温度逐渐降低。安岳气田始终处于古地温最高的地区。川中古隆起震旦系灯影组构造- 埋藏史和古地温史控制了灯影组气藏的成藏史[29, 30]。

图1 川中地区自震旦纪以来典型井地层温度演化曲线

2 实验样品和方法
2.1 样品准备

选择孔洞发育且充填有碳酸盐成岩矿物、原油或沥青的样品, 确保碳酸盐成岩矿物含烃类包裹体, 碳酸盐成岩矿物和沥青之间易于建立成岩序列, 并按以下步骤制样。

①将样品切成直径约1.5~2.5 cm、厚约0.8 cm的圆柱体, 沿切面两边做成2个平行样。

②其中1个平行样制作厚100 μ m的薄片A和厚30 μ m的薄片B, 另1个平行样制作厚100 μ m的薄片C, 残留实体样备用制粉末样。

③对薄片A、B、C进行镜下特征观察, 明确岩石学特征的相似性, 确保在薄片A、B、C和残留实体样品中易于找到同期同产状的碳酸盐成岩矿物。薄片A镜下烃类包裹体特征研究, 宿主矿物年龄代表烃类包裹体捕获的年龄。薄片B镜下观察, 建立沥青与碳酸盐成岩矿物成岩序列, 找到与薄片C同期同产状的碳酸盐成岩矿物, 用于激光原位U-Pb同位素测年。薄片C镜下观察, 找到与薄片A宿主矿物同期同产状的碳酸盐成岩矿物, 用于激光U-Pb同位素测年。

④对薄片C中与薄片A宿主矿物、薄片B与沥青伴生碳酸盐成岩矿物同期同产状的碳酸盐成岩矿物, 应用激光原位U-Pb同位素测年技术测定其年龄。

⑤残留实体样镜下观察, 找到与薄片A宿主矿物同期同产状的碳酸盐成岩矿物, 钻取10 mg粉末样品, 应用团簇同位素（Δ 47）测温技术测定粉末样品的∆ 47温度。

2.2 激光原位U-Pb同位素测年技术

虽然烃类包裹体个体较小（2~5 μ m）, 但并非为直接用于检测的对象, 而是通过烃类包裹体找到用于年龄测定的宿主矿物, 所以在显微镜下找到烃类包裹体、研究烃类包裹体的丰度非常重要, 包裹体的大小对研究工作没有实质性的影响。

理论上, 直接测定宿主矿物年龄代表烃类包裹体的捕获时间是最可靠的, 一个年龄数据大约需要对宿主矿物打30~50个激光点, 检测时激光束打到烃类包裹体会产生数据拐点, 所以含烃类包裹体宿主矿物数据拐点过多, 难以获得可靠的年龄数据。本文的解决方案是在对含烃类包裹体宿主矿物详细的矿物岩相学观察基础上, 找到与含烃类包裹体宿主矿物对应的不含烃类包裹体的白云石矿物（主要为细中晶白云石、粗晶白云石和鞍状白云石）, 用该白云石矿物的年龄代表宿主矿物年龄, 将大大提高年龄数据的可靠性。对粒径较小的白云石矿物, 挑选多个同期的白云石矿物进行激光打点。故显微镜下烃类包裹体特征和分布、宿主矿物岩相学研究和对比是获取可靠年龄数据的关键。

检测前先用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）对样品进行微量和稀土元素激光面扫成像分析, 尤其是238U、206Pb、207Pb、208Pb的含量, 帮助我们判断样品是否同期和适合激光原位U-Pb同位素定年。激光系统工作条件是输出能量3 J/cm2, 剥蚀束斑直径视结构组分大小和U的含量选择100~300 µ m（U含量高, 束斑直径可减小）, 剥蚀频率10 Hz。装入样品靶后, 气体连续冲洗样品池约2 h, 除去样品池和气路中可能存在的普通Pb。采样方式为单点剥蚀, 单点分析时间为3 min, 单点剥蚀之前对样品点预剥蚀2 s以消除表面Pb污染。信号较高的238U使用法拉第杯接收, 信号较低的207Pb、206Pb、208Pb、232Th、204Pb（+204Hg）、202Hg用离子计数器接收, 超低238U含量的信号用IC5接收。在联接激光之前必须用Pb、Th、U的混合测试液对质谱仪Nu Plasma Ⅱ 进行质量标定和杯结构、透镜参数进行优化。连接激光之后采用对NIST612线扫描的方式调节仪器参数, 使仪器灵敏度最高。

数据处理可以在线或离线完成, 先使用Paton等[31]的Iolite 3.6软件处理原始数据, 以获得相应的同位素比值, 后在Ludwig等[32]的Isoplot 3.0软件上完成谐和图绘制及年龄计算。

2.3 团簇同位素（Δ 47）测温技术

团簇同位素（Δ 47）是近十几年新兴的一种同位素地球化学指标, 被广泛应用于古温度重建和成岩流体示踪研究。其测试方法较传统稳定同位素复杂, 主要分为CO2提纯和测试两部分。CO2提纯是在不锈钢提纯前处理线上进行的, 主要包括以下步骤:①取10 mg粉末样品溶解于3.5 mL的超浓度磷酸（105%）中30~40 min, 析出的CO2气体用液氮（约-280 ℃）冷凝在U形管中, 再用-90 ℃甲醇替换液氮, 使U形管中的CO2气体从水中分离; ②将析出的CO2气体置于-30 ℃甲醇的PorpakTM中, 除去其中的有机质气体杂质, 此过程需在下一个U形管中放置液氮（约-280 ℃）以防止气体回流被二次污染, 整个过程需30~40 min。提纯后的CO2气体用液氮（约-280 ℃）转移至气体密闭塞中, 备上机测试。

本文研究对提纯后的CO2气体进行测试的仪器是Thermo MAT-253质谱仪, 运用双路进气法, 实验室内部标样气体与测试的CO2气体交替测试14次, 离子束强度为12 000 mV。质谱仪离子束背景校正运用PBL法进行校正。测试得出的Δ 47值根据Hunting等[33]的标准化方法进行数据标准化, 标准化后的Δ 47初始值运用Dennis等[34]提出的团簇同位素实验室之间的二氧化碳气体平衡转换标尺进行转换, 以便于各个实验室之间数据对比。需要说明的是, 本次团簇同位素测试的迈阿密大学稳定同位素实验室（SIL）的CDES是基于1 000 ℃、50 ℃和25 ℃的加热平衡气结果构成的, 平均20~30 d校正一次, 详细的测试和处理流程请参照Murray等[35]的文章。最后测试和处理后的Δ 47值对应的温度用Swart等[36]提出的经验公式进行计算。

3 灯影组烃类包裹体和沥青特征
3.1 样品特征和产状

本文用于含烃类包裹体宿主矿物测年和测温的样品来自高石6井灯二段（取样深度5 363.04 m）、高石1井灯四段（取样深度4 985.00 m）、磨溪22井灯二段（取样深度5 418.70 m、5 416.90 m）、磨溪9井灯二段（取样深度5 422.10 m）、峨边先锋剖面灯二段、南江杨坝剖面灯二段、旺昌鼓城剖面灯二段, 共切制了15个样品的平行样45个薄片。

灯影组白云岩储集层溶蚀孔洞中普遍充填了不同期次的白云石胶结物、沥青和石英等热液矿物, 虽然单个溶蚀孔洞的胶结序列不完整, 但在大量岩石薄片观察的基础上, 根据不同期次胶结物间的相互接触关系可以建立起完整的成岩序列, 从孔洞边缘向中央依次充填放射状白云石胶结物→ 叶片状白云石胶结物→ 细中晶白云石胶结物→ 粗晶白云石胶结物→ 鞍状白云石胶结物→ 石英等热液矿物（见图2）。

图2 四川盆地灯影组含包裹体宿主矿物、白云石胶结物与伴生沥青的特征及产状
（a）高石6井, 灯二段, 5 363.04 m, 白云岩岩心样品, 肉眼可见灰黑色围岩、溶蚀孔洞和白云石胶结物; （b）峨边先锋剖面, 灯二段, 藻泥晶白云岩, 溶蚀孔洞被葡萄花边状白云石胶结物完全充填, 露头岩样; （c）高石1井, 灯四段, 4 985.00 m, 藻纹层/藻叠层/藻格架白云岩, 藻架孔及溶蚀孔洞为石英胶结物和沥青充填, 单偏光; （d）磨溪22井, 灯二段, 5 418.70 m, 藻泥晶白云岩, 溶蚀孔洞依次为叶片状白云石→ 鞍状白云石→ 石英→ 沥青充填, 单偏光; （e）磨溪9井, 灯二段, 5 422.10 m, 粉细晶白云岩, 残留隐藻结构, 溶蚀孔洞发育, 并为叶片状白云石→ 鞍状白云石→ 石英→ 沥青依次充填, 单偏光; （f）高石1井, 灯四段, 4 985.00 m, 孔洞中充填的鞍状白云石发橘红色光, 叶片状白云石不发光, 阴极发光; （g）磨溪22井, 灯二段, 5 416.90 m, 细晶白云岩, 溶蚀孔洞中充填细晶白云石①和沥青②, 沥青呈薄膜状游离于孔洞中, 单偏光; （h）高石6井, 灯二段, 5 363.04 m, 细晶白云岩, 溶蚀孔洞为细中晶白云石①、沥青②和粗晶白云石③充填, 沥青呈薄膜状游离于孔隙中, 单偏光; （i）鼓城剖面, 灯二段, 微生物白云岩, 溶蚀孔洞为粗晶白云石①③和沥青②充填, 沥青呈斑块状夹持于两期白云石之间, 单偏光

3.2 包裹体特征与分布

要找到足够数量又能满足测年和测温需求的含烃类包裹体宿主矿物是十分困难的, 用包裹体过于富集的宿主矿物直接测年难以获取可靠的年龄数据, 需要制作大量薄片开展显微镜下观察, 找到与宿主矿物相对应的不含包裹体的矿物用于测年, 这也是需要制作平行样、切制平行薄片的原因。烃类包裹体特征和分布的显微镜下观察在中国石油碳酸盐岩储层重点实验室完成。

除放射状白云石胶结物外, 其余4期白云石胶结物和石英均含有丰富的包裹体。除叶片状白云石胶结物的包裹体为气液两相盐水包裹体外（见图3a）, 细中晶白云石胶结物、粗晶白云石胶结物、鞍状白云石胶结物和石英宿主矿物的包裹体既有气液两相盐水包裹体, 也有烃类包裹体。烃类包裹体经激光拉曼光谱检测, 成分主要为甲烷。裂缝中充填的细中晶白云石胶结物、粗晶白云石胶结物和鞍状白云石胶结物也含有丰富的气液两相盐水包裹体和烃类包裹体。

图3 川中古隆起灯影组白云石和石英晶体中包裹体特征
（a）磨溪22井, 灯二段, 5 418.70 m, 叶片状白云石胶结物中的气液两相盐水包裹体; （b）高石6井, 灯二段, 5 363.04 m, 细中晶白云石胶结物中液态烃类包裹体, 无色— 浅黄色; （c）磨溪22井, 灯二段, 5 418.70 m, 细中晶白云石胶结物中液态烃类包裹体, 浅黄色; （d）磨溪22井, 灯二段, 5 418.70 m, 细中晶白云石中的烃类包裹体, 紫外光下发黄绿色荧光; （e）磨溪9井, 灯二段, 5 422.10 m, 粗晶白云石胶结物中的液态烃类包裹体, 浅黄色; （f）磨溪9井, 灯二段, 5 422.10 m, 粗晶白云石中的烃类包裹体, 浅黄色, 紫外光下发亮黄绿色荧光; （g）高石1井, 灯四段, 4 985.00 m, 鞍状白云石胶结物中的气液两相烃类包裹体, 黑色; （h）磨溪9井, 灯二段, 5 422.10 m, 鞍状白云石胶结物中的气态烃类包裹体, 黑色; （i）磨溪9井, 灯二段, 5 422.10 m, 石英晶体中的气态烃类包裹体, 黑色

镜下观察揭示白云石胶结物中含液态和气态两种烃类包裹体。液态烃类包裹体分两类:①单偏光下呈无色— 浅黄色、紫外光下发黄绿色荧光的烃类包裹体, 主要见于细中晶白云石胶结物中（见图3b— 图3d）, 代表中低成熟度的烃类包裹体; ②单偏光下呈浅黄色、紫外光下发亮黄绿色荧光的烃类包裹体, 主要见于粗晶白云石胶结物中（见图3e、图3f）, 代表中高成熟度的烃类包裹体。气态烃类包裹体单偏光下呈黑色、紫外光下无荧光, 主要见于鞍状白云石胶结物（见图3g、图3h）和石英宿主矿物（见图3i）中, 代表高过成熟的烃类包裹体。这些烃类包裹体个体较小（2~5 μ m）, 形状以次圆状和不规则状为主, 具有原生烃类包裹体的特征, 经激光拉曼光谱检测（见图3g— 图3i）, 气态烃类包裹体的成分为CH4, 宿主矿物U-Pb同位素年龄和团簇同位素（Δ 47）温度能够代表烃类包裹体的捕获年龄和温度。

3.3 沥青与白云石胶结物成岩序列

显微镜下对薄片B进行沥青、白云石胶结物特征和分布研究, 建立白云石胶结物与沥青之间的成岩序列。沥青有两种产状:①呈薄膜状游离于孔隙中（见图2g、图2h）, 主要与原油的氧化有关[37]; ②呈斑块状夹持于两期白云石之间（见图2d、图2e、图2i）, 主要与原油的裂解有关[38]。孔洞中充填的白云石胶结物虽然期次较多, 但与沥青伴生的白云石胶结物主要有细中晶白云石、粗晶白云石和鞍状白云石。

薄膜状游离于孔隙中的沥青（见图2g②、图2h②）主要与细中晶白云石和粗晶白云石伴生。根据沥青与白云石的产状和相互交割关系, 烃类充注和原油氧化时间晚于细中晶白云石（见图2g①）充填的时间。细晶白云石晶体周缘、细晶白云石构成的晶间孔内均见有沥青薄膜。同时, 烃类充注和原油氧化时间应早于粗晶白云石（见图2h③）充填的时间。

斑块状沥青有两种产状:①夹持于两期粗晶白云石之间的沥青（见图2i②）, 烃类充注和原油裂解时间介于第1期粗晶白云石胶结物（见图2i①）和第2期粗晶白云石胶结物（见图2i③）之间; ②与粗晶白云石、鞍状白云石和石英伴生的沥青（见图2d、图2e）, 原油裂解时间晚于鞍状白云石的充填时间。因图2d和图2e揭示石英发生溶蚀形成港湾状的边缘, 沥青充注于港湾状的溶孔中, 原油的裂解晚于石英形成的时间; 同时, 从石英和鞍状白云石的揭触关系分析, 鞍状白云石形成时间早于石英, 故可以确定原油裂解的时间晚于鞍状白云石的充填时间。

沥青与白云石胶结物成岩序列的建立, 为川中古隆起灯影组气藏基于白云石矿物定年的油气充注和原油氧化或裂解时间的确定奠定了基础。

4 灯影组气藏成藏地质过程重建
4.1 白云石宿主矿物U-Pb同位素年龄

显微镜下薄片观察已揭示孔洞充填物的成岩序列为放射状白云石胶结物→ 叶片状白云石胶结物→ 细中晶白云石胶结物→ 粗晶白云石胶结物→ 鞍状白云石胶结物→ 石英等热液矿物, 烃类包裹体主要分布于细中晶白云石、粗晶白云石、鞍状白云石和石英中。同时利用薄片A和薄片C, 在显微镜下开展宿主矿物的矿物岩相学研究和类比, 寻找适合开展激光原位U-Pb同位素测年的细中晶白云石、粗晶白云石和鞍状白云石。白云石矿物激光原位U-Pb同位素测年在中国石油集团碳酸盐岩储层重点实验室LA-ICPMS上完成, 超低U含量样品在澳大利亚昆士兰大学LA-MC-ICPMS上检测（见图4）。

图4 白云石矿物激光原位U-Pb同位素年龄
（a）峨边先锋剖面, 灯二段, 细中晶白云石U-Pb同位素年龄为（482± 14）Ma; （b）磨溪22井, 灯二段, 5 416.90 m, 细中晶白云石U-Pb同位素年龄为（472± 21）Ma; （c）磨溪22井, 灯二段, 5 418.70 m, 细中晶白云石U-Pb同位素年龄为（468± 12）Ma; （d）高石6井, 灯二段, 5 363.04 m, 细中晶白云石U-Pb同位素年龄为（416± 23）Ma; （e）鼓城剖面, 灯二段, 粗晶白云石U-Pb同位素年龄为（248± 27）Ma; （f）鼓城剖面, 灯二段, 粗晶白云石U-Pb同位素年龄为（246.3± 1.5）Ma; （g）杨坝剖面, 灯二段, 粗晶白云石U-Pb同位素年龄为（216.4± 7.7）Ma; （h）鼓城剖面, 灯二段, 鞍状白云石U-Pb同位素年龄为（115± 69）Ma; （i）高石1井, 灯四段, 4 985.00 m, 鞍状白云石U-Pb同位素年龄为（41± 10）Ma

细中晶白云石测得（482± 14）Ma、（472± 21）Ma、（468± 12）Ma和（416± 23）Ma共4个年龄数据（见图4a— 图4d）, 从含烃类包裹体宿主矿物的矿物岩相学分析, （416± 23）Ma代表富含烃类包裹体的宿主矿物年龄, 同时也代表油主成藏期烃类包裹体捕获的年龄, 但筇竹寺组烃源岩开始生排烃时间可以向前推进到（482± 14）Ma（见图5）。

图5 川中古隆起灯影组气藏基于含烃包裹体宿主矿物年龄、团簇同位素（Δ 47）温度约束成藏史重建
（图中灯影组储集层孔隙演化曲线据文献[19]修改）

粗晶白云石测得（248± 27）Ma、（246.3± 1.5）Ma、（216.4± 7.7）Ma共3个年龄数据（见图4e— 图4g）, 从宿主矿物的矿物岩相学分析, （248± 27）Ma、（246.3± 1.5）Ma代表富含液态烃类包裹体的宿主矿物年龄, 同时也代表油主成藏期烃类包裹体捕获的年龄, 但生排烃时间可以一直持续到（216.4± 7.7）Ma（见图5）。

鞍状白云石测得（115± 69）Ma和（41± 10）Ma共2个年龄数据（见图4h、图4i）, 从宿主矿物的矿物岩相学分析, 代表富含气态烃包裹体的宿主矿物年龄, 虽然年龄跨度和误差较大, 但代表了燕山— 喜马拉雅期非常年轻的年龄和气藏形成时间（见图5）。

4.2 白云石宿主矿物Δ 47温度

利用残留的岩心样品, 找到与薄片A中含烃类包裹体宿主矿物对应的区域, 用牙钻或微钻抠取10 mg细中晶白云石、粗晶白云石和鞍状白云石粉末样品, 用于团簇同位素测温。粉末样品的钻取在中国石油集团碳酸盐岩储层重点实验室完成, 团簇同位素（Δ 47）测温在迈阿密大学稳定同位素实验室（SIL）Thermo MAT-253质谱仪上完成。测试数据见表1。

表1 灯影组含烃类包裹体宿主矿物团簇同位素（Δ 47）温度

总的来说, 细中晶白云石的团簇同位素（Δ 47）温度低于粗晶白云石的团簇同位素（Δ 47）温度, 粗晶白云石的团簇同位素（Δ 47）温度低于鞍状白云石的团簇同位素（Δ 47）温度, 与白云石宿主矿物中赋存的烃类包裹体相态及成熟度具有很高的一致性。

4.3 油气成藏地质过程重建

基于含烃类包裹体宿主矿物年龄、团簇同位素（Δ 47）温度和基于与沥青伴生白云石矿物年龄、成岩序列的建立, 综合分析川中古隆起灯影组气藏的成藏地质过程。首先, 在川中古隆起区域地质背景、构造运动、大地热流特征认识的基础上, 通过本文白云石胶结物测得的U-Pb同位素年龄和团簇同位素（Δ 47）温度对埋藏深度的约束, 建立绝对年龄坐标系下古地温史和埋藏史归一曲线, 为川中古隆起灯影组气藏成藏史重建提供关键图件。通过重建得出川中古隆起灯影组气藏经历了志留纪末的石油聚集、二叠纪末— 早三叠世的石油聚集、燕山— 喜马拉雅期天然气聚集这3个成藏期。

4.3.1 志留纪末的石油聚集

以年龄（416± 23）Ma、团簇同位素（Δ 47）温度84~120 ℃为代表的志留纪末的石油聚集, 灯影组底的埋深达到3 500 m（见图5）, 减去灯影组近1 000 m的厚度, 寒武系筇竹寺组此时的埋深达到2 500 m, 地层温度达到70~100 ℃, 恰好处于生烃高峰期。灯影组与筇竹寺组近1 000 m的埋深差异是导致宿主矿物Δ 47温度（84~120 ℃）整体高于烃源岩生烃高峰期温度（70~100 ℃）的主要原因。从与含烃类包裹体宿主矿物同期的细中晶白云石的年龄分析, 筇竹寺组烃源岩的初始生烃时间至少可以提前到距今约（482± 14）Ma, 此时的埋深约1 100 m, 地层温度为40~50 ℃。同样, Δ 47温度小于100 ℃的宿主矿物, 烃类包裹体的捕获温度不代表生烃高峰期的温度, 初始生烃时间可以提早到奥陶纪。泥盆系— 石炭系整体隆升剥蚀使筇竹寺组烃源岩的埋深回返至1 000 m, 此时的地层温度为30~40 ℃, 生烃终止。

沥青与伴生碳酸盐矿物成岩序列和年龄测定进一步揭示川中古隆起第1次原油充注和氧化时间发生在距今（468± 12）Ma和（416± 23）Ma之间。以距今（468± 12）Ma（中奥陶世）为代表的细晶白云石的沉淀, 标志着筇竹寺组烃源岩开始进入生排烃和石油充注期。以距今（416± 23）Ma（晚志留世末）为代表的粗晶白云石的沉淀, 标志着生排烃高峰期和成藏高峰期的结束, 原油氧化除形成薄膜状游离于溶蚀孔洞中的沥青外, 还为粗晶白云石的沉淀提供了空间。这期原油充注显然与筇竹寺组烃源岩在寒武纪— 志留纪的持续埋藏有关, 生烃停滞和原油氧化与志留纪末期的广西运动导致川中加里东古隆起整体抬升剥蚀有关。

4.3.2 二叠纪末— 早三叠世的石油聚集

以年龄（248± 27）Ma和（246.3± 1.5）Ma、团簇同位素（Δ 47）温度105~180 ℃为代表的二叠纪末— 早三叠世的石油聚集, 灯影组底的埋深重新回到3 500 m, 筇竹寺组烃源岩再次进入生烃高峰, 生排烃可一直持续到距今（216.4± 7.7）Ma（中晚三叠世之交）, 灯影组底的最大埋深可达4 500 m, 地层温度可达160 ℃, 筇竹寺组烃源岩的最大埋深达3 500 m, 地层温度达125 ℃。中晚三叠世之交的印支运动完成了川中古隆起由海相向陆相沉积的转换, 也完成了筇竹寺组烃源岩由生油向生气的转换。

沥青与伴生碳酸盐矿物成岩序列和年龄测定进一步揭示川中古隆起第2次原油充注和裂解时间发生在距今（246.3± 1.5）Ma和（216.4± 7.7）Ma之间, 形成斑块状分布于溶蚀孔洞中的沥青。从第1次原油氧化时间距今（416± 23）Ma到第2次原油充注时间距今（246.3± 1.5）Ma的间隔显然与泥盆纪— 石炭纪整体处于隆升剥蚀阶段有关。石炭纪末开始的快速埋深使筇竹寺组烃源岩再次进入生排烃和油气充注期。以距今（246.3± 1.5）Ma（早三叠世）为代表的粗晶白云石的沉淀标志着筇竹寺组烃源岩再次进入生排烃和石油充注期。以距今（216.4± 7.7）Ma（晚三叠世）为代表的粗晶白云石的沉淀标志着生排烃高峰期和成藏高峰期的结束。原油裂解除形成充填于孔洞中的斑块状沥青外, 还为粗晶白云石的沉淀提供了空间。中晚三叠世之交的印支运动导致川中古隆起由海相向陆相沉积的转换, 上覆中生代巨厚陆相沉积使灯影组底的埋深迅速达到近7 000 m, 这是第2期成藏的原油发生裂解的主要原因。

4.3.3燕山— 喜马拉雅期天然气聚集

以年龄（115± 69）Ma和（41± 10）Ma、团簇同位素（Δ 47）温度200~220 ℃为代表的燕山— 喜马拉雅期天然气聚集, 灯影组底的埋深达到4 500 m, 并因上覆中新生代快速的陆相沉积, 灯影组底的埋深迅速达到7 000 m, 地层温度达到160~200 ℃, 筇竹寺组烃源岩的最大埋深也达到了6 000 m, 地层温度达到170 ℃, 故天然气源主要来自二叠纪末— 早三叠世石油聚集成藏的原油的裂解, 其次是筇竹寺组烃源岩在高— 过成熟阶段直接生气。石英是溶蚀孔洞中的最后一期充填物, 虽然没有年龄数据, 但肯定晚于最后一期粗晶鞍状白云石的形成时间, 包裹体均一温度可以达到200~220 ℃, 而且含富甲烷气体的包裹体, 这说明从晚三叠世开始, 供气是一个持续的过程, 主成藏期为燕山期, 但可持续到喜马拉雅期, 而且喜马拉雅运动还使先存气藏发生调整和次生气藏的形成。

薄片中还能见到沥青、粗晶白云石、鞍状白云石和石英伴生的现象, 可以确定原油裂解的时间晚于鞍状白云石的充填时间。鞍状白云石测得（115± 69）Ma和（41± 10）Ma两个年龄, 虽然年龄跨度较大, 但代表了燕山— 喜马拉雅期的年龄。除威远— 资阳地区喜马拉雅期形成的构造导致震旦系埋深在3 000 m左右外, 总体埋深为6 000~7 000 m, 处于高过成熟烃源岩干酪根生气和原油裂解生气阶段, 导致燕山— 喜马拉雅期以气的充注为主, 这期沥青的存在揭示原油的裂解可以一直持续到喜马拉雅期。粗晶白云石和鞍状白云石的Δ 47温度普遍高于同期地层温度约20 ℃, 与热液成因有关。

4.4 讨论

前人应用地质综合分析法、包裹体均一温度法和古隆起及圈闭形成时间法重建川中地区灯影组气藏的成藏史, 虽然取得很多认识, 但仍存在较大的分歧。罗冰等[39]、杨跃明等[40]认为灯影组气藏的成藏史可分为奥陶纪— 志留纪末的初次生油阶段, 二叠纪— 中三叠世的再次生油阶段, 晚三叠世开始的古油藏裂解阶段, 晚侏罗世— 白垩纪生气高峰期阶段。刘树根等[41]认为灯影组油藏形成于志留纪末和早中二叠世, 三叠纪末处于二次生油高峰期, 古气藏形成于燕山期。王国芝等[42]认为灯影组油藏形成于二叠纪— 三叠纪末期, 古油藏裂解和天然气充注发生于燕山期— 喜马拉雅期。汪泽成等[43]认为灯影组油藏形成于二叠纪— 中三叠世, 但主要成藏期为中晚三叠世, 气藏形成于晚三叠世— 白垩纪。孙玮等[44, 45]认为古油藏形成于三叠纪— 早侏罗世, 侏罗纪以后原油裂解成天然气。上述观点主要是基于地质认识做出成藏期次的判断, 油的成藏有1期和2期的分歧, 成藏时间也有分歧, 气的成藏均认为只有1期, 但有成藏时间上的分歧。成藏时间和期次上的分歧是由地质认识的不同产生的。

本文提出的川中古隆起灯影组气藏成藏地质认识虽然与前人存在差异, 但在碳酸盐成岩矿物定年定温的基础上, 基于烃类包裹体捕获时间、烃类包裹体捕获温度、烃类充注和原油裂解时间分析重建的川中古隆起灯影组气藏成藏史相互印证, 研究区的构造-埋藏史、盆地热史、烃源岩生烃史综合分析也强烈支持本文的观点, 揭示定年、定温技术在古老海相碳酸盐岩油气成藏地质过程重建中的可靠性和适用性。

4个关键点决定了应用激光原位U-Pb同位素测年技术和团簇同位素（Δ 47）测温技术重建油气成藏地质过程的效果:①显微镜下烃类包裹体特征和分布研究, 包括液态和气态原生烃类包裹体的确定, 烃类包裹体的丰度和分布样式; ②含烃类包裹体宿主矿物矿物相研究, 找到与宿主矿物同期的不含或少含烃类包裹体的碳酸盐矿物用于测年和测温, 这也是需要制作平行样, 切制平行薄片的原因; ③显微镜下沥青与碳酸盐成岩矿物成岩序列的建立; ④目的层系基于U-Pb同位素年龄和团簇同位素（Δ 47）温度对埋藏深度约束的古地温史和埋藏史归一曲线的建立。

5 结论

应用激光原位U-Pb同位素测年技术、团簇同位素（Δ 47）测温技术和基于沥青与伴生碳酸盐矿物年龄、成岩序列的建立, 实现了绝对年龄坐标系下灯影组气藏成藏时间和期次的重建, 解决了多解性的难题, 对成藏地质过程的重建更加精细, 为油气成藏史研究提供了新的技术手段。川中古隆起灯影组经历3期成藏, 第1期石油成藏高峰期为志留纪末, 但烃源岩供烃是个持续的过程, 最早可以提前到早中奥陶世, 这可能是很多学者认为奥陶纪— 志留纪成藏的主要原因; 第2期石油成藏高峰期为二叠纪末— 早三叠世, 持续供烃时间可以推迟到中晚三叠世之交; 第3期天然气成藏高峰期为燕山期, 但可以持续到喜马拉雅期。

（编辑 王晖）

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