石油勘探与开发 >

2024 , Vol. 51 >Issue 5: 937 - 950

DOI: https://doi.org/10.11698/PED.20240026

油气勘探

陆相湖盆富有机质泥页岩中方解石脉成因及油气地质意义——以松辽盆地白垩系青山口组为例

  • 何文渊 , 1, 2 ,
  • 孙宁亮 , 3, 4, 5 ,
  • 张金友 2, 6 ,
  • 钟建华 4, 5, 7 ,
  • 高剑波 4, 5 ,
  • 圣朋朋 2, 6
展开
  • 1 中国石油国际勘探开发有限公司，北京 100034
  • 2 多资源协同陆相页岩油绿色开采全国重点实验室，黑龙江大庆 163712
  • 3 东北大学海洋工程研究院，河北秦皇岛 066004
  • 4 东北大学秦皇岛分校资源与材料学院，河北秦皇岛 066004
  • 5 海洋油气勘探国家工程研究中心，北京 100028
  • 6 中国石油大庆油田有限责任公司勘探开发研究院，黑龙江大庆 163712
  • 7 中国石油大学（华东）地球科学与技术学院，山东青岛 266580
孙宁亮（1987-），男，山东济南人，博士，东北大学秦皇岛分校讲师，主要从事沉积学及非常规地质研究。地址：河北省秦皇岛经济技术开发区泰山路143号，邮政编码：066004。E-mail:

何文渊（1974-），男，浙江金华人，博士，中国石油国际勘探开发有限公司教授级高级工程师，主要从事油气勘探开发及生产管理工作。地址：北京市西城区阜成门北大街6-1号国际投资大厦D座，邮政编码：100034。E-mail:

Copy editor: 魏玮

收稿日期: 2024-01-11

  修回日期: 2024-05-28

  网络出版日期: 2024-10-15

基金资助

河北省自然科学基金(D2024501002)

中央高校基本科研业务专项资金(N2423020)

中国石油天然气股份有限公司重大科技专项“大庆古龙页岩油勘探开发理论与关键技术研究”(2021ZZ10)

收起

Genetic mechanism and petroleum geological significance of calcite veins in organic-rich shales of lacustrine basin: A case study of Cretaceous Qingshankou Formation in Songliao Basin, China

  • HE Wenyuan , 1, 2 ,
  • SUN Ningliang , 3, 4, 5 ,
  • ZHANG Jinyou 2, 6 ,
  • ZHONG Jianhua 4, 5, 7 ,
  • GAO Jianbo 4, 5 ,
  • SHENG Pengpeng 2, 6
Expand
  • 1 China National Oil and Gas Exploration and Development Corporation, Beijing 100034, China
  • 2 National Key Laboratory for Multi-resource Collaborated Green Development of Continental Shale Oil, Daqing 163712, China
  • 3 Ocean Engineering Research Institute, Northeastern University, Qinhuangdao 066004, China
  • 4 School of Resources and Materials, Northeastern University at Qinhuangdao, Qinhuangdao 066004, China
  • 5 National Engineering Research Center of Offshore Oil and Gas Exploration, Beijing 100028, China
  • 6 Exploration and Development Research Institute of CNPC Daqing Oilfield Company Limited, Daqing 163712, China
  • 7 School of Geosciences, China University of Petroleum (Eastern China), Qingdao 266580, China

Received date: 2024-01-11

  Revised date: 2024-05-28

  Online published: 2024-10-15

Fold

摘要

基于岩心、岩石薄片观察分析，结合阴极发光、激光拉曼、流体包裹体、LA-ICP-MS原位U-Pb测年等技术手段对松辽盆地白垩系青山口组页岩储层中的方解石脉成因机制及油气地质意义进行研究。结果表明：①在宏观上方解石脉以顺层为主，呈透镜状、“S”形、叠锥状、羽状，在微观上分为向生式块状或柱状晶体结构和背生式纤维状晶体结构脉体。②块状方解石脉中的盐水包裹体均一温度为132.5~145.1 ℃，原位U-Pb测年绝对年龄为（69.9±5.2） Ma，表明青山口组烃源岩中成熟期和常规油的形成时期为晚白垩世明水组沉积期。纤维状方解石脉中的盐水包裹体均一温度为141.2~157.4 ℃，对应于烃源岩晚成熟期，U-Pb测年绝对年龄为（44.7±6.9）Ma，指示青山口组烃源岩的中高成熟期和古龙油页岩的形成时间为古近纪依安组沉积期。③向生式块状或柱状晶体结构方解石脉的形成与成岩成烃作用有关，脉体的形成经过了裂缝的开启、成脉流体充填和脉体生长3个阶段，构造挤压活动和流体超压是裂缝形成的诱导因素，成脉流体以短距离的扩散流为主，是一种有竞争的结晶生长模式。背生式纤维状方解石脉主要是在一种无竞争生长环境下由结晶力驱动形成的。研究认为，研究区青山口组富有机质泥页岩中的方解石脉对于松辽盆地构造活动、流体超压、泥页岩生排烃及成岩-成藏年龄具有一定指示意义。

关键词： 松辽盆地; 方解石脉; LA-ICP-MS原位U-Pb测年; 水平挤压; 结晶力; 超压; 页岩油; 白垩系; 青山口组

本文引用格式

何文渊 , 孙宁亮 , 张金友 , 钟建华 , 高剑波 , 圣朋朋 . 陆相湖盆富有机质泥页岩中方解石脉成因及油气地质意义——以松辽盆地白垩系青山口组为例[J]. 石油勘探与开发, 2024 , 51(5) : 937 -950 . DOI: 10.11698/PED.20240026

Abstract

Based on the observation and analysis of cores and thin sections, and combined with cathodoluminescence, laser Raman, fluid inclusions, and in-situ LA-ICP-MS U-Pb dating, the genetic mechanism and petroleum geological significance of calcite veins in shales of the Cretaceous Qingshankou Formation in the Songliao Basin were investigated. Macroscopically, the calcite veins are bedding parallel, and show lenticular, S-shaped, cone-in-cone and pinnate structures. Microscopically, they can be divided into syntaxial blocky or columnar calcite veins and antitaxial fibrous calcite veins. The aqueous fluid inclusions in blocky calcite veins have a homogenization temperature of 132.5-145.1 ℃, the in-situ U-Pb dating age of blocky calcite veins is (69.9±5.2) Ma, suggesting that the middle maturity period of source rocks and the conventional oil formation period in the Qingshankou Formation are the sedimentary period of Mingshui Formation in Late Cretaceous. The aqueous fluid inclusions in fibrous calcite veins with the homogenization temperature of 141.2-

157.4 ℃, yields the U-Pb age of (44.7±6.9) Ma, indicating that the middle-high maturity period of source rocks and the Gulong shale oil formation period in the Qingshankou Formation are the sedimentary period of Paleocene Yi’an Formaiton. The syntaxial blocky or

columnar calcite veins were formed sensitively to the diagenetic evolution and hydrocarbon generation, mainly in three stages (fracture opening, vein-forming fluid filling, and vein growth). Tectonic extrusion activities and fluid overpressure are induction factors for the formation of fractures, and vein-forming fluid flows mainly as diffusion in a short distance. These veins generally follow a competitive growth mode. The antitaxial fibrous calcite veins were formed under the driving of the force of crystallization in a non-competitive growth environment. It is considered that the calcite veins in organic-rich shale of the Qingshankou Formation in the study area has important implications for local tectonic activities, fluid overpressure, hydrocarbon generation and expulsion, and diagenesis-hydrocarbon accumulation dating of the Songliao Basin.

Key words： Songliao Basin; calcite vein; in-situ LA-ICP-MS U-Pb dating; horizontal extrusion; force of crystallization; overpressure; shale oil; Cretaceous; Qingshankou Formation

0 引言

方解石脉广泛发育在富有机质泥页岩中[1⇓⇓-4]，因其包含重要的流体超压、古应力、岩石形变力学、有机-无机地球化学反应、泥页岩生排烃信息而被重点关注[5⇓-7]。根据晶体的结构、形态及排列方式，方解石脉可分为拉伸晶体结构脉体、块状晶体结构脉体和纤维状晶体结构脉体（calcite beef）[8]，拉伸晶体结构脉体由晶体阶段性拉伸形成，晶体横跨整个脉体且边界呈锯齿状[9]；块状晶体结构脉体形成于有竞争机制的环境中，沿着晶体生长方向竞争力逐渐减弱，呈刀刃状[2]；纤维状晶体结构脉体形成于无竞争机制的环境中，沿晶体生长方向宽度未表现出明显增加，长宽比大，其形成过程中不受矿物晶体正常生长理论的限制[9]。根据晶体的生长方向，方解石脉可分为拉伸式脉体、向生式脉体和背生式脉体[1]，拉伸式脉体形成于围岩中具成脉流体的裂缝中，由裂缝的多期次重复开合而形成；向生式脉体的成脉矿物由围岩向中部裂缝内生长，可分为对称型和非对称型两类，前者生长界面位于脉体中间，成脉物质在生长界面两侧不断沉淀，后者生长界面位于脉体一侧，非对称式生长[8]，背生式脉体中矿物晶体由脉体中部（中间带或中线）向围岩生长，存在两个同时生长的界面[1,10]。关于方解石脉的生长机制解释现阶段主要有两种，一是裂缝的开启-闭合机制[11-12]，用于解释拉伸式方解石脉的生长，另一种是晶体结晶生长力[13]，用于解释背生式纤维状方解石脉的生长。此外，也有学者提出了方解石脉的生物成因生长机制[14-15]。
方解石脉在中国海相、陆相盆地页岩储层中广泛分布，特别是在渤海湾盆地济阳坳陷[5,16]、东濮凹陷[17]、南襄盆地泌阳凹陷[18]、四川盆地侏罗系[19]和四川盆地南部下志留统龙马溪组[6]等，有学者提出了方解石脉是高有机碳泥页岩发育的标志[16]，其形成与烃源岩生排烃及流体超压有密切关系[20]。此外，有些方解石脉的形成还与深部热液作用有关[21]。松辽盆地古龙凹陷上白垩统青山口组页岩油资源丰富，总地质资源量可达150×108 t，是国内外首个工业化开发的页岩型页岩油区块[22-23]，笔者通过厘米级精细的岩心观察发现方解石脉在青山口组页岩储层中较发育，不同类型方解石脉宏微观结构特征差异大，厚度不一，目前各类方解石的成因机制还不清晰，方解石脉的形成与油气多期成藏之间的具体关系还不明确。本次研究聚焦松辽盆地青山口组富有机质泥页岩中的方解石脉，通过岩心宏微观特征分析、岩石薄片分析、阴极发光、激光拉曼、流体包裹体、LA-ICP-MS原位U-Pb测年分析，明确方解石脉的成因机制，揭示方解石脉与油气形成的关系，为油气富集机理提供一定的启示。

1 区域地质概况

松辽盆地位于中国东北部，是一个具有“下断上坳”二元结构的中新生代大型陆相含油气盆地，面积为26×104 km2。松辽盆地的形成受到了古亚洲洋、蒙古—鄂霍茨克洋和古太平洋3大构造域叠加的影响[24]。由于西太平洋板块向欧亚大陆的俯冲后撤运动，郯庐断裂带发生大规模水平位移（距今约100~125 Ma），形成了巨大的内陆湖盆。西伯利亚板块和华北板块经过早侏罗世—早白垩世的俯冲-碰撞造山以后，在中国东北部发育一系列北东、北北东向展布的断陷、坳陷盆地，如阿穆尔—泽亚盆地、松辽盆地、海拉尔盆地、二连盆地，以及火山隆起，如大兴安岭、张广才岭（见图1a）。松辽盆地总体上呈北北东—南南西展布，西界为嫩江—八里罕断裂和大兴安岭造山带，北界为逊克—铁力断裂和小兴安岭，东为依兰—伊通断裂和张广才岭，南为阴山—燕山造山带，东西宽约370 km，南北长约750 km[25]。根据盆地中浅层构造地质特征，考虑深层构造和基底性质，可分为7个一级构造单元：北部倾没区、东北隆起区、西部斜坡区、中央坳陷区、西南隆起区、开鲁坳陷区及东南隆起区[24]（见图1b）。研究区主体位于中央坳陷区，东西横跨齐家—古龙凹陷、大庆长垣和三肇凹陷3个次级构造单元（见图1c）。
图1 松辽盆地构造位置（a）、构造单元（b）及研究区井位分布（c）
松辽盆地的基底主要由古生界变质岩、火成岩构成，沉积形成的盖层从白垩系到第四系，厚度约10 000 m，其中白垩系厚度占沉积总厚度的2/3以上（见图2），是盆地主要的含油气层系。根据盆地几何学与运动学特征，松辽盆地构造演化可分为断陷期、拗陷期及构造反转期3个阶段[24]（见图2），形成了一系列伸展、挤压和反转构造[22]。下白垩统自下而上可分为火石岭组、沙河子组、营城组、登娄库组和泉头组（见图2），岩性主要为砾岩、含砾砂岩、砂岩、泥质粉砂岩，在沙河子组局部含有煤层，沉积相主要发育冲积扇、扇三角洲、河流和浅湖相（见图2）；上白垩统自下而上可分为青山口组、姚家组、嫩江组、四方台子组和明水组，岩性以泥岩、页岩、细砂岩、砂砾岩为主，主要发育深湖、浅湖、三角洲及曲流河相沉积。在青山口组和嫩江组沉积期湖盆发生大规模湖侵，沉积了厚层的泥页岩及油页岩，是盆地优质烃源岩，同时在这两个时期还发生间歇性海侵事件[26]。本次研究的目标层位是青山口组，自下而上可分为青一段（K2qn1）、青二段（K2qn2）和青三段（K2qn3）（见图2）。青山口组平均厚度约400 m，岩性以泥页岩为主，平均厚度大于80 m，此外还有薄层细砂岩、粉砂岩、介形虫灰岩、白云岩及凝灰岩层。
图2 松辽盆地地层综合柱状图（据文献[4]修改）

2 样品及实验分析方法

本次研究精细观察了松辽盆地北部10口页岩油井，包括X7、X8HC、X58、X2HC、X3HC、X34、X37、X2911、X21和Zy1井（见图1c），采集方解石脉样品20块。对方解石脉样品进行了薄片分析、阴极发光分析、激光拉曼分析、流体包裹体分析、LA-ICP-MS原位U-Pb测年分析。20块方解石脉样品磨制后用Leica DM2700P偏光显微镜观察微观结构特征，15块样品用于阴极发光分析，应用Axio Scope.Al/CL8200 MK5 阴极发光显微镜观察矿物成分及成岩期次。激光拉曼用于分析方解石脉中的固体包裹物特征，仪器型号是LabRam HR，拉曼光谱的波长为532 nm，物镜50倍，光斑尺寸为2 μm，功率设置为12 mW，线宽小于0.1 nm，曝光时间约为10 s，光谱范围为150~4 000 cm-1。10块方解石脉样品用于流体包裹体分析，样品首先磨制薄片，然后用Leica DM2700P偏光显微镜观察包裹体的岩相学特征，流体包裹体的类型、尺寸、形态、分布特征，挑选出合适的包裹体进行测试。包裹体的均一温度利用显微镜配置的LINKAM THMS600冷热台进行显微测温，温度小于80 ℃时的加热速率为10 ℃/min，温度大于80 ℃时的加热速率为5 ℃/min，均一温度的测试精度为±1 ℃。此外，本次研究中应用的泥页岩全岩X射线衍射、有机碳含量、岩石热解及镜质体反射率数据取自大庆油田勘探开发研究院。
2块方解石脉样品用于LA-ICP-MS原位U-Pb测年分析[27]，测试单位为四川创源微谱科技有限公司，应用的激光剥蚀系统（LA）为RESOLution LR-S155，同时搭配Thermo Fisher iCAP（ICP-MS）。方解石脉样品首先用环氧树脂进行浇铸，制作成直径为2.5 cm的样靶，然后抛光，再用离子水在超声波清洗仪中清洗约4 h。应用准分子激光器剥蚀方解石，频率为10 Hz，能量密度为3 J/cm2，束斑直径为200 μm。氦气为激光剥蚀物质的主要载气，流量为0.35 L/min。每一个样品都有20 s的背景采集时间，30 s数据采集和7 s的样品清洗时间。每测完6个样品点后测1次标样，标样NIST614用于校正仪器的灵敏度及207Pb/206Pb值[28]，主标样AHX-1（年龄为（209.8±1.3）Ma）、监控标样LD-5（年龄为（72.83±0.57）Ma）及PTKD-2a（年龄为（152.4±2.7）Ma）用于校正238U/206Pb的值[29]。数据处理应用软件Iolite v3.71，方解石U-Pb年龄谐和图应用软件Isoplot/EX v3.75绘制[30]。
应用BasinMod-1D软件对研究区典型井的埋藏史-热史进行分析。通过测井数据获得单井的岩性和地温数据，地层年龄、剥蚀厚度、剥蚀期次根据文献[31-32]分析得到，计算得到青山口组大地热流值为84.0 mW/m2[31]。镜质体反射率模拟应用EASY% Ro数值模拟法。

3 实验分析结果

3.1 青山口组泥页岩岩石学及地球化学特征

全岩X射线衍射实验分析表明青山口组泥页岩中矿物组分主要为石英、长石和黏土矿物（见图3），石英含量平均值为33.5%，长石含量平均值为17.5%，黏土矿物含量平均值为34.8%，此外，还有部分碳酸盐矿物，方解石含量平均值为6.5%，白云石含量平均值为1.0%。泥页岩中主要发育长英质纹层，黏土纹层及介形虫纹层（见图4a—图4c），介形虫有的壳体较为完整，杂乱分布（见图4a），有的破碎形成很好的薄层（见图4b、图4c），长英质颗粒有些形成较好的纹层，有些液化形成砂团块（见图4c）。在岩心观察中发现，青山口组页岩除了层理缝非常发育外，还发育很多由于侧向挤压形成的层间滑动构造，如摩擦镜面（见图4d、图4e），在摩擦镜面上发育明显的阶步、擦痕，小型共轭剪切破裂、小型负地堑地垒构造等（见图4f）。青山口组泥页岩的有机碳含量为0.8%~6.7%，平均值为2.2%，游离烃含量为0.8~8.3 mg/g，平均值为2.6 mg/g，有较好的生烃潜力[4]。镜质体反射率为1.1%~1.7%，平均值为1.37%，处于中高成熟热演化阶段[4]。
图3 松辽盆地青山口组页岩矿物组分三角图
图4 松辽盆地北部青山口组页岩矿物组分及典型微构造特征

（a）X58井，2 096.51 m，青山口组泥页岩中的介形虫灰岩，发生溶蚀，单偏光；（b）X3HC井，2 432.20 m，泥页岩中的黏土纹层与介形虫纹层，正交光；（c）X3HC井，2 454.00 m，泥页岩中的黏土矿物、长英质矿物与介壳碎屑混合沉积，单偏光；（d）X7井，2 526.28 m，泥页岩中的摩擦镜面，红色箭头指示滑动方向；（e）X3HC井，2 491.60 m，泥页岩中的摩擦镜面，发育阶步（黄色箭头），红色箭头指示滑动方向；（f）X7井，2 484.70 m，低角度共轭剪切形成的微型地垒构造，两侧的断裂面光滑，擦痕对称，红色箭头指示剪切方向

3.2 方解石脉的宏微观结构特征

青山口组泥页岩中的方解石脉较发育（见图5），厚度为1 mm~5 cm，大多数顺层发育（见图5a），也有少量方解石脉高角度倾斜或近于直立发育（见图5b），根据脉体之间的交切关系，顺层方解石脉多为Ⅰ期，高角度倾斜或直立方解石脉为Ⅱ期（见图5b）。方解石脉有的呈透镜状（见图5a中1、2、3），有的被剪切形成“S”形（见图5b），叠锥状（见图5c），羽状（见图5e）。纤维状晶体结构的方解石脉一般具有一条中间线（见图5d），脉体沿着中线向围岩方向生长，但不一定是垂直的，有一定的倾斜，晶格并未发生相应的弯曲倾斜（见图5d）。此外，也有部分顺层方解石脉呈羽状，其单只方解石脉被剪切形成“S”形（见图5e中红色标记）。
图5 泥页岩中方解石脉的宏观特征（σ1—最大主应力；σ3—最小主应力；）

（a）X2911井，1 861.40 m，泥页岩中密集发育的顺层方解石脉，顶部发育3个透镜体（1、2、3号），并可见应力影；（b）X37井，1 579.81 m，泥页岩中发育的顺层方解石脉和倾斜方解石脉；（c）X37井，1 510.32 m，顺层方解石脉中发育的叠锥构造；（d）X37井，1 526.35 m，具纤维状晶体结构的顺层方解石脉；（e）X34井，2 276.82 m，羽状的顺层方解石脉，单只脉体后期被剪切形成密集的“S”形，单偏光

从微观结构上观察，研究区的方解石脉可分为向生式（见图6a）和背生式（见图5d）两种，向生式脉体由围岩向脉体中部生长，晶体呈齿状，脉体中部可见未充填的裂隙（见图6a），块状晶体的宽度由围岩向中部方向逐步变大，在靠近围岩方向晶体颗粒小且密集（见图6b红色方框），是一种有竞争的结晶生长模式。背生式脉体的晶体可以是纤维状（见图5d），也可以是柱状，柱状晶体可见到“e”双晶（见图6c），纤维状方解石脉因含有固体包裹物而呈叠锥状（见图6d），阴极发光呈橙色和亮黄色（见图6e）。对方解石脉内的固体包裹物进行了拉曼分析，主矿物的拉曼峰D峰为1 339.07 cm-1，G峰为1 590.62 cm-1，显示出沥青的特征（见图6f、图7）。
图6 泥页岩中方解石脉的微观特征

（a）X851井，2 443.31 m，向生式方解石脉，方解石脉由两侧围岩向中部生长，晶体呈锥状，单偏光；（b）Zy1井，2 053.02 m，向生式方解石脉，可分为两期，晶体的宽度由围岩向中部逐步变大，正交光；（c）X21井，1 660.00 m，柱状晶体结构方解石脉，可见e双晶，正交光；（d）X37井，1 509.12 m，纤维状方解石脉，呈叠锥状，可见与介形虫碎片（红色箭头）交叉共生，单偏光；（e）X37井，1 509.12 m，纤维状方解石脉的阴极发光照片，呈橙色和亮黄色；（f）X34井，2 276.57 m，方解石脉包裹物的拉曼测点

图7 图6f中方解石脉包裹物的拉曼光谱特征（X34井，2 276.57 m）

3.3 流体包裹体岩相学特征及均一温度

研究区方解石脉中的包裹体包括盐水包裹体和烃类包裹体（见图8）。块状方解石脉中的盐水包裹体为液态，椭圆形为主，长度为2~5 μm（见图8a），紫外光照射下不发光；烃类包裹体常温下呈液态或气液两相，成群分布，单偏光下无色或浅色，紫外光照射下显蓝绿或蓝白色，多数呈椭圆形，少数不规则形，长度为3~50 μm（见图8b、图8c）。纤维状方解石脉中的盐水包裹体也为液态，长度为3~10 μm（见图8d），紫外光照射下不发光（见图8f）；烃类包裹体也呈液体，在紫外光照射下发蓝白色（见图8f）。盐水包裹体的排列方向与纤维状晶体的生长方向一致，为原生包裹体（见图8d），部分方解石晶体上孤立分布的包裹体也鉴定为原生包裹体（见图8e）。
图8 方解石脉中盐水及烃类包裹体岩相学特征

（a）X7井，2 255.17 m，块状方解石脉中的盐水包裹体；（b）X21井，1 658.02 m，块状方解石脉中的烃类包裹体（红色箭头）；（c）X21井，1 658.02 m，块状方解石脉中烃类包裹体（红色箭头）发蓝绿色荧光；（d）X6井，1 893.95 m，纤维状晶体结构方解石脉中的盐水包裹体；（e）X7井，2 445.53 m，纤维状方解石脉中的液态烃类包裹体（红色箭头）；（f）X7井，2 445.53 m，纤维状方解石脉中的烃类包裹体显蓝白色荧光（红色箭头），发光强度中等

块状方解石脉盐水包裹体样品的均一温度为132.5~145.1 ℃，平均值为136.2 ℃，分布区间为130~150 ℃；纤维状方解石脉盐水包裹体样品的均一温度为141.2~157.4 ℃，平均值为151.9 ℃，分布区间为140~160 ℃（见图9）。烃类包裹体的均一温度比盐水包裹体低，块状方解石脉主要分布为70.2~83.2 ℃，平均值为76.5 ℃，纤维状方解石脉主要为81.5~106.8 ℃，平均值为102.3 ℃（见图9）。
图9 方解石脉中包裹体均一温度分布直方图

3.4 LA-ICP-MS原位U-Pb测年

在方解石微区原位微量元素测试分析的基础上，挑选出238U/206Pb比值较大，且206Pb含量相对较低的点进行U-Pb打点测试，每块样品测试点数至少为100个。LA-ICP-MS原位U-Pb测年结果显示，1号样品为块状晶体结构的方解石脉（见图10a），其形成的绝对年龄为（69.9±5.2）Ma，平均标准方差为2.2（见图10b），2号样品为纤维状晶体结构的方解石脉（见图10c），其形成的绝对年龄为（44.7±6.9）Ma，平均标准方差为1.9（见图10d）。相对较低的平均标准方差也表明方解石脉形成于封闭的U-Pb同位素系统中，其年龄没有受到后期结晶的影响。
图10 方解石脉激光原位U-Pb测年样品特征及Tera-Wasserburg谐和图

（a）X6井，1 902.26 m，青一段，块状晶体结构方解石脉样品测点分布；（b）X6井，1 902.26 m，青一段，U-Pb 测年谐和图；（c）X21井，1 663.50 m，青一段，纤维状晶体结构方解石脉体测点分布；（d）X21井，1 663.50 m，青一段，U-Pb测年谐和图

4 讨论

4.1 方解石脉的形成时间

方解石脉中的流体包裹体包含着脉体形成时间等重要信息[5]，与烃类伴生的盐水包裹体的均一温度代表了最小捕获温度[33-34]。研究区块状方解石脉中盐水包裹体均一温度区间为130~150 ℃，结合埋藏史-热史图分析可知，其形成于晚白垩世，距今69~75 Ma（见图11）。纤维状方解石脉中的盐水包裹体均一温度区间为140~160 ℃，其最晚形成于距今约21 Ma，对应于中晚古近纪（见图11）。
图11 松辽盆地北部齐家—古龙凹陷X7井埋藏史-热史演化图和镜质体反射率模拟图
微区原位方解石脉U-Pb测年可以精确测定方解石脉形成的年龄，本次方解石脉原位U-Pb测年年龄为（69.9± 5.2）Ma和（44.7±6.9）Ma，明显小于围岩泥页岩沉积的地层年龄（青山口组沉积期为距今86.303~91.816 Ma[35]）。其中块状方解石脉的年龄为（69.9±5.2）Ma，对应于晚白垩世明水组沉积期；纤维状方解石脉的年龄为（44.7±6.9）Ma，对应古近纪依安组沉积期（见图2）。

4.2 方解石脉的成因机制

关于泥页岩中方解石脉的成因，在世界范围内已经得到了广泛的研究讨论[12⇓⇓-15,36]，除了化学成因以外，也有学者提出了生物成因[14-15]或微生物成因[8]，生物成因认为顺层方解石脉由藻生物层或藻席形成[14]，微生物成因的提出是因为在方解石脉中发现了1 μm左右的微生物化石[8]。本次研究从矿物学、岩石学、地球化学分析认为研究区部分方解石脉的形成与成岩成烃作用有关，它们的形成经过了裂缝的开启、成脉流体充填和脉体生长3个阶段。

4.2.1 水平裂缝的开启

垂直裂缝或高角度倾斜缝在泥页岩中少见，在灰岩或砂岩中常见，主要是因为泥页岩有较低的刚度，在相同的侧向拉伸条件下，泥页岩内部受到的拉应力较小，不容易形成垂向裂缝[37]。一般情况下，地层的上覆重力为最大主应力，要形成水平裂缝必须存在一个外力来克服地层重力使其反转为最小主应力，水平构造挤压和流体超压是最为常见的两种外力形式[38]。研究区方解石脉的宏观和微观构造特征揭示了其受到了水平构造挤压的影响。泥页岩中水平方解石脉常见透镜状构造（见图5a），部分透镜体显应力影（见图5a中2号透镜体），透镜体的两端受到剪切作用形成典型的鳌状构造（见图5a）。部分方解石脉被剪切形成“S”形（见图5b、图5e），说明脉体形成受到构造挤压活动或侧向重力滑动剪切的影响。此外，方解石脉中e双晶的存在（见图6c）也指示了剪切作用。方解石脉的寄主岩也可观察到指示滑动剪切的微构造，如摩擦镜面，摩擦阶步及微型地垒构造（见图4d—图4f）。块状方解石脉原位U-Pb测年年龄为（69.9±5.2）Ma，与松辽盆地发生构造反转时间具有一致性[24]，同时也与区域构造活动，即伊邪那岐板块俯冲消亡、太平洋板块向欧亚板块的俯冲作用吻合[39]。流体超压也是引起泥页岩中水平裂缝的重要原因，引起超压的机制主要包括生烃作用、热液作用、构造活动及黏土矿物转化等[38]。研究区方解石脉中的盐水包裹体均一温度结合埋藏史-热史分析表明方解石脉形成于烃源岩中高成熟期（见图11），生烃作用对流体超压起到一定作用。方解石脉中滞留沥青的存在（见图6f、图7）也指示了脉体形成过程中存在着生排烃过程。由于泥页岩的渗透率极低，油气的排出在一定程度上受到了阻碍，也为超压和裂缝的开启提供了条件[40]。黏土矿物的转化，特别是蒙脱石的伊利石化也是引起超压的重要原因之一，青山口组泥页岩的黏土矿物以伊利石和伊蒙混层为主[41]，整体处于中成岩晚期，在埋深超过1 650 m以后，蒙脱石大量转化为伊利石[42]，有利于超压的形成。整个研究区地层压力系数一般为1.20，最高可达1.58[42]，这为水平裂缝的开启提供了条件。泥页岩的非均质性和各向异性也为水平裂缝的开启奠定了基础，同时较高的TOC值可以降低泥页岩的抗拉强度，在构造应力的加持下，更易于形成水平缝。

4.2.2 成脉流体的运移与充填

成脉流体的运移可分为两种，一种是扩散流动，一种是流体流动[1,38]。扩散流动在一个相对封闭的体系中发生，其驱动力是化学势梯度，运输距离为厘米到分米级。流体流动是一种长距离开放体系的运输，通道一般为裂缝或渗透性岩体，运输距离为米到千米级[43]，成脉物质可以来源于围岩或裂缝中的流体（近源），也可以来源于外部流体（远源）。通过对围岩的薄片及阴极发光分析，广泛分布的介壳（见图4b、图4c）为方解石脉的形成提供物质来源，特别是观察到方解石脉与介形虫穿插共生（见图6d、图6e），在成岩及生烃过程中，有机质经过高温脱羧作用产生部分CO2，介形虫的溶蚀提供部分Ca2+，当地层流体中的Ca2+和CO32-处于饱和状态，在化学势梯度的驱动下，遇到裂缝后，由于压力降低促使CaCO3进一步发生沉淀。有学者研究认为松辽盆地嫩江组页岩中的方解石脉与介形虫的分布有重要的成因联系，介形虫在成岩过程中的溶蚀为方解石脉的形成提供碳酸钙物质来源[44]。在研究区的泥页岩中并没有发现规模大的裂缝，因此不确定成脉物质是否存在远源长距离的流体流动。现今为止，成脉流体在方解石脉生长过程中的渗流机理还不清楚。纤维状脉体在生长过程中是否始终被成岩流体包围从而持续的向围岩方向生长?中线/中间面的存在说明纤维状脉体是从这里开始生长的，也说明裂缝起初是封闭的，然后开始扩张[38]，但是纤维状脉体的初始生长和扩张机制是否相同还不得而知。

4.2.3 方解石脉体的生长

顺层方解石脉的生长机制较为复杂，现阶段主要有两种解释，一种是裂缝开启-闭合机制[11]，另一种是结晶力生长[13,36]。裂缝的开启-闭合机制对于解释拉伸式具有锯齿状晶体的方解石脉具有重要意义[12]，结晶生长力主要用于解释背生式具平滑接触晶体的方解石脉成因[13,36]。裂缝开启-闭合机制的主要驱动力是流体超压，脉体表现为有竞争的结晶生长模式，在研究区并没有发现拉伸式锯齿状晶体的方解石脉，可能多期的裂缝开启-闭合机制并不是研究区脉体生长的主要成因。但是岩石学特征表明，裂缝形成后，成脉流体充填生长过程是存在的（见图6a、图6b）。
由结晶力生长形成的脉体并不需要形成裂缝，结晶力可以克服上覆地层的重力为脉体的生长提供空间，当然，结晶力的表征是非常难的，多数是根据Van’t Hoff方程计算[36,45]。
在方解石过饱和水平为2、温度343.15 K（70 ℃）条件下，方解石的结晶力为53.78 MPa[45]，大于研究区方解石脉形成时最大埋深（约2 000 m）时上覆地层的压力（约48 MPa）。因此，方解石脉在没有裂缝条件下通过结晶力生长在研究区也是可能存在的。具有较大长宽比晶体的纤维状方解石脉（见图5d、图6d），表明了一种无竞争的生长环境，结晶力可能是其主要的生长动力。当然，无裂缝的结晶力生长模式也还存在一定问题，比如怎样的围岩条件更易于这种模式的形成，有什么样的发育规律，怎样更加精确地计算结晶力有待于进一步深入研究。方解石脉中的包裹物弯曲呈“S”形（见图5c）或叠锥状（见图6d），使得方解石脉表现出叠锥的外貌，这些包裹物具有示踪脉体形成过程的重要意义，其形成受到围岩与脉体接触面黏附力的影响[46]，也有学者通过包裹物的生长过程揭示了叠锥构造形成机制[46]。此外，Cobbold等提出垂向拉伸能力影响叠锥构造的形成，渗流力影响晶体的形成过程[3]。
研究区方解石脉的形成并非单一成因，综合矿物岩石学、晶体学、地球化学等方法，存在裂缝充填成因形成的向生式块状或柱状晶体脉（见图12a），是一种有竞争的结晶生长模式，也有无裂缝结晶力生长成因的背生式纤维状晶体脉（见图12b），构造活动和超压是脉体形成重要的外在驱动力。成岩流体的来源主要为有机流体提供的碳源，介壳溶蚀提供了部分Ca2+，其成岩作用是“有机-无机”综合作用的成果。
图12 方解石脉形成过程示意图

4.3 方解石脉与油气成藏的关系

近年来在松辽盆地北部青山口组页岩油勘探取得重大突破，相应的成烃成藏机理研究取得重要进展[23,42,47⇓⇓ -50]，方解石脉在青山口组页岩油储层作为一种客观存在，对油气的成藏具有一定的指示意义。构造挤压活动对裂缝的开启起到一定的诱导作用，典型的微构造特征也能够证实这一点（见图4d—图4f、图5e）。方解石脉原位U-Pb测年分析方解石脉形成的绝对年龄为（69.9±5.2）Ma和（44.7±6.9）Ma，其形成时间与松辽盆地发生构造反转的时间具有一致性[24]（见图2），此时盆地受到南东向挤压活动[24]（见图13a）。
图13 方解石脉形成与构造挤压及油气形成的耦合关系
方解石脉的形成与泥页岩中的超压和油气运移有着密切关系[3,5,20]。方解石脉烃类包裹体（见图8b、图8e）和固体包裹体显示沥青特征（见图6f拉曼光谱测点、图7拉曼分析结果）也证实其形成与油气生成存在联系。研究区有两类方解石，其中，块状方解石脉中盐水包裹体均一温度区间为130~150 ℃，其烃类包裹体显示出蓝绿色荧光，指示方解石脉形成于晚白垩世，为青山口组泥页岩烃源岩成熟演化阶段即生油窗期（见图13b）。另外，纤维状方解石脉中的盐水包裹体均一温度区间为140~160 ℃，其伴生的烃类包裹体在紫外光照射下发蓝白色（见图8f），说明烃类包裹体的成熟度较高，为中晚古近纪烃源岩成熟—高成熟阶段的产物（见图11）。
原位方解石脉U-Pb测年也被广泛应用于石油地质研究中[4,18,27,34]，结合流体包裹体分析，可以综合确定成岩-成藏的绝对年龄[27]。结合埋藏和热史分析及前人研究可知，块状方解石脉的年龄（69.9±5.2）Ma与块状方解石脉中盐水包裹体形成的地质时间范围一致，处于晚白垩世明水组沉积期也即青山口组烃源岩有机质的成熟期，指示古龙凹陷常规油形成的时间；纤维状方解石脉的年龄（44.7±6.9）Ma则与纤维状方解石脉中的盐水包裹体的形成时间一致，处于古近纪依安组沉积期也即烃源岩中高成熟阶段，指示古龙轻质页岩油形成时间[32]（见图11）。综上分析表明，研究区青山口组富有机质泥页岩中的方解石脉对于松辽盆地构造活动、流体超压、泥页岩生排烃及成岩-成藏年龄具有一定指示意义。

5 结论

松辽盆地北部上白垩统青山口组页岩储层中广泛发育方解石脉，以顺层方解石脉为主，从宏观上观察方解石脉呈透镜状、“S”形、叠锥状、羽状，从微观上观察方解石脉主要分为向生式块状或柱状晶体结构脉体和背生式纤维状晶体结构脉体。
块状方解石脉中的盐水包裹体均一温度为132.5~145.1 ℃，原位U-Pb测年绝对年龄值为（69.9±5.2）Ma，结合埋藏史热史分析认为其形成于晚白垩世明水组沉积期；纤维状方解石脉中盐水包裹体均一温度为141.2~157.4 ℃，U-Pb测年绝对年龄值为（44.7±6.9）Ma，对应于烃源岩成熟期，形成时间为古近纪依安期。同时，晚白垩世也对应于松辽盆地构造反转期，盆地受到南东向挤压活动，方解石脉的形成及后期剪切构造可能受到此诱导的影响。
向生式块状或柱状晶体结构方解石脉与成岩、成烃作用过程有关，脉体的形成经过了裂缝的开启、成脉流体充填和脉体生长3个阶段，构造挤压活动和流体超压是裂缝形成的重要外在因素，此外，泥页岩的非均质性和各向异性为水平裂缝的开启奠定了基础，成脉流体以短距离的扩散流为主，是一种有竞争的结晶生长模式。背生式纤维状脉体的生长主要是结晶力成因，脉体初始生长无裂缝，形成于无竞争的生长环境。陆相湖盆富有机质泥页岩方解石脉的研究对于盆地构造活动、流体超压、泥页岩生排烃及成岩-成藏年龄具有一定指示意义。

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