0 引言
成藏年代的厘定是当代油气地质学研究的一个重要领域，精确判定成藏的过程及时间是油气成藏年代学研究的重要内容[1-2]。流体包裹体可以记录捕获时的物质成分[3]、压力[4]和温度[5]等信息，可以为成岩演化及油气运移过程研究提供最直接的证据[6]。但是包裹体分析结果会受保存条件[6]、测试分析[7]、热流体活动[8]等条件的影响，导致油气成藏演化过程的分析结果存在争议。随着油藏地球化学[9]、流体包裹体方法[10]、同位素测年法[11]、油气水界面追溯法[12]等多种新方法或新技术的引入，间接研究与直接研究相结合、定性与定量（或定期与定年）研究相结合，已成为现代成藏年代学研究发展的重要趋势[13-14]。其他常用的油气成藏年代学方法有地质分析法[15]、自生伊利石K-Ar测年法[16]、原油储集层沥青Re-Os测年法[17]等，但这些方法都存在着各自的局限性，因此恢复油藏的形成时序仍然是目前极具挑战性的问题。放射性同位素地球化学的直接测年、激光微区剥蚀系统和高精度质谱仪的应用，代表了油气成藏年代学的发展方向[18-19]。
碳酸盐矿物在不同的环境中形成，贯穿了油气地质研究中的成岩、成储及成藏各个阶段[18]。方解石U-Pb定年结果可作为地质事件的计时器[19]，为不同地质问题的研究提供年代学约束[18-19]，很好地用于约束油气成藏时间，提升油气成藏定年的精度，为深层-超深层复杂油气藏的成岩-成藏过程恢复提供更为可靠的研究方法[20]。方解石年代学在碳酸盐岩层段综合热年代学研究方面也展现出极大潜力，在生烃史、油气成藏史和流体流动史恢复中发挥重要作用[19-20]。同时，古老叠合盆地经历了复杂演化过程，传统的盆地模拟和流体包裹体分析在某些情况下无法确定成藏时间，如剥蚀量恢复误差、古热流值的不确定性等，通过耦合同位素测年和流体包裹体均一温度能够有效排除多解性，使盆地演化史更加准确，可有效用来解释油气成藏过程[13]。
油气包裹体是成岩过程中捕获的少量油气，其生长和发育受寄主矿物的影响，油气包裹体的岩相学观察是描述和分析包裹体的基础[4⇓-6]。方解石期次和流体包裹体的发育都与成岩作用密切相关[19⇓-21]。所以，对于沉积盆地流体演化史及成藏年代学的分析，首先要进行岩石矿物学或岩相学及成岩作用研究，基于微观鉴定和成岩观察，分析研究区流体特征及其演化历史[20]。准噶尔盆地南缘（简称“准南”）油气勘探现状复杂，油气成藏过程认识不清制约准南下组合油气勘探进程。本文围绕高泉构造白垩系清水河组储集层成藏过程及条件复杂这一关键问题，在岩相学观察的基础上，采用流体包裹体定年技术和基于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）的微区原位方解石U-Pb定年技术相结合，精细刻画储集层成岩与油气充注的动态匹配关系，分析高泉构造油气成藏过程，以期为准南下组合油气勘探提供理论依据。
1 地质背景
准南发育在前寒武纪结晶基底和古生代褶皱的基础上，沉积地层自晚石炭世—二叠纪晚期褶皱回返，其沉积具有旋回性，发育上、中、下3套成藏组合（见图1c ）[23]：上组合为新近系的沙湾组—塔西河组储集层及塔西河组的盖层；中组合为古近系的安集海河组—紫泥泉子组和白垩系东沟组储集层及古近系安集海河的泥岩盖层；下组合为白垩系的清水河组底部和侏罗系的头屯河组储集层及白垩系吐谷鲁群泥岩盖层。其中，白垩系清水河组（K1q）岩性粒度自上而下逐渐变粗，上部岩性以深灰色泥岩为主，夹灰色泥质粉砂岩薄层，下部以灰色灰质粉砂岩、粉细砂岩为主，夹灰色粉砂质泥岩，底部为薄层绿灰色含砾细砂岩、细砂岩。上部厚层泥岩为盖层，油气显示集中在底部，为下组合主要储集层段之一。
清水河组是高泉地区下组合最重要的勘探层位[31]。高探1和高101井等位于西段四棵树凹陷高泉构造，其清水河组储集层钻遇25~31 m，为辫状河（扇）三角洲前缘河道砂体沉积，岩性以砂砾岩为主，受早期长期浅埋后期快速深埋的埋藏方式控制易形成优质储集层，且溶蚀孔发育，测井孔隙度为2.07%~10.15%，取心孔隙度为2.1%~8.7%，渗透率为（0.034~12.200）×10-3 µm2。
2 实验样品及方法
本文选取了准南四棵树凹陷高泉构造高101井、高102井、GHW001井、高泉5井清水河组166块储集层岩心样品。首先进行了166块样品的薄片鉴定、铸体薄片观察，并挑选36个典型样品进行了扫描电镜（SEM、背散射）观察、阴极发光等工作，分析储集层骨架碎屑含量和自生矿物特征，在上述工作基础上挑选20块样品，对其油气包裹体及储集层胶结物中发育的原生包裹体进行岩相学、成分及均一温度分析测试。储集层薄片鉴定、铸体薄片观察、扫描电镜观察、阴极发光、流体包裹体观察测试等实验均在中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心重点实验室完成。背散射电子显微镜（BSE）和扫描电子显微镜（SEM）分析了砂岩的成岩矿物结构和形态（仪器型号JSM6700F）。显微观察所用多功能显微镜和阴极发光的型号分别为Axio Imager和CF-2冷阴极；使用光学USB4000微型光纤光谱仪测量了单个油包裹体的荧光光谱；使用LabRAM HR800研究级激光拉曼显微光谱仪对盐水及气烃包裹体进行分析，该光谱仪配备632.81 nm YAG激光器。包裹体均一温度和冰点测量实验在Linkam MDSG600冷热台上进行。
在上述工作基础上，选取6块典型样品，通过微区原位碳氧同位素组成分析、Rb-Sr同位素和微量元素分析，进一步确定方解石发育特征及期次。其中，激光微区碳、氧同位素实验在中国海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中国海油实验中心完成，系统主要由CETAC激光CO2熔融系统、Delta同位素质谱在线分析仪组成。碳酸盐矿物的原位微量元素测试分析在北京科荟测试技术有限公司完成，所用仪器为AnalytikJena PQMS Elite型ICP-MS及与之配套的RESOlution 193 nm准分子激光剥蚀系统。LA-ICP-MS微区原位方解石U-Pb定年在中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心盆地构造与油气成藏实验室完成，使用Thermo Element XR多接收等离子体质谱仪和与之连用的NWR 193 nm准分子激光器系统。
3 实验结果
3.1 岩石学特征
研究区清水河组底部砂砾岩储集层主要是扇三角洲平原、扇三角前缘沉积，整体呈褐色、褐灰色，以砾岩为主，砾石直径主要为2~5 cm，砾石以中酸性熔岩和凝灰岩为主，磨圆多为次棱角—次圆状，整体压实作用较弱，以点线接触为主（见图2a ）。储集层物性较好，整体面孔率为6.36%~10.38%，常见穿矿物颗粒裂隙，粒间孔和粒间收缩缝较发育（见图2b ），其中，GHW001井超大溶蚀孔及粒间收缩缝更为发育。
图2 高泉背斜清水河组砂砾岩储集层自生矿物岩石学特征（a）高101井，6 554.00 m，砾岩，砾石以中酸性熔岩和凝灰岩为主，孔隙中大量充填方解石，岩心照片；（b）高101井，6 022.00 m，砾岩，粒间孔和微裂缝发育，单偏光薄片拼图；（c）高泉5井，6 051.40 m，两期方解石发育，大图为阴极发光下照片，小图为正交偏光照片；（d）高101井，6 018.60 m，Ⅰ期沥青充填于两期方解石之间，单偏光照片；（e）GHW001井，5 829.30 m，Ⅰ期半自形块状黄铁矿和微晶团块状黄铁矿，SEM照片；（f）高泉5井，6 068.00 m，Ⅱ期沥青与Ⅱ期黄铁矿共生，正交偏光照片；（g）高泉5井，6 068.00 m，Ⅱ期不定形填充黄铁矿与Ⅱ期沥青伴生、黄铁矿包裹方解石，反光照片；（h）高泉5井，6 068.00 m，为（g）的单偏光下照片，明显看到Ⅱ期不定形填充黄铁矿与Ⅱ期沥青伴生，左上为方解石阴极发光照片；（i）高泉5井，6 051.00 m，硬石膏发育，内含微晶石英，SEM照片 |
清水河组储集层成岩矿物包括微晶石英、钾长石、斜长石、方解石、白云石、硬石膏和黏土矿物等，几乎未见石英加大，以方解石胶结为主（见图2a ）。方解石在阴极发光镜下呈红色、褐色，结合阴极发光下不同的颜色及特征，将研究区方解石胶结物划分为两期（见图2c ）：第Ⅰ期方解石阴极发光下颜色更为明亮，第Ⅱ期方解石颜色较暗。第Ⅰ期方解石发育量较小，常贴着骨架矿物颗粒发育，第Ⅱ期方解石在第Ⅰ期方解石充填后的孔隙中大量充填，认为第Ⅱ期方解石形成较晚。图2d 中可见少量沥青充填于两期方解石之间，其中第Ⅰ期方解石未见双晶，第Ⅱ期方解石双晶明显。白云石在本区发育不是很常见，局部见以微晶白云石存在于裂隙中，通常认为白云石在储集层中的发育较晚。
储集层中黄铁矿普遍发育，包括微晶黄铁矿团块和半自形块状黄铁矿和不定形孔隙充填的黄铁矿，微晶黄铁矿团块和半自形块状黄铁矿呈现孤立状分布或充填裂隙（见图2e ）。不定形黄铁矿在观察样品中发育较为常见（见图2f —图2h ），可见第Ⅱ期方解石被第Ⅱ期沥青和第Ⅱ期黄铁矿包裹的现象（见图2f —图2h ），以及沥青和黄铁矿明显伴生，且内含溶蚀状方解石的现象（见图2g 、图2h ）。块状自形或者微晶团块状黄铁矿晶形较小，受原岩控制成层状分布（见图2e ），孔隙式充填的不定形黄铁矿体积较大，且包裹第Ⅱ期方解石发育（见图2g ），认为块状自形或微晶团块状黄铁矿发育较早，可能为准同生期的产物，不定形黄铁矿与沥青伴生，形成晚于第Ⅱ期次生方解石，其成因可能与油气充注有关。
样品中几乎未发现次生石英加大，个别处见微晶石英和微晶长石，石英和长石微晶多充填于裂隙和长石溶蚀后的孔隙中，并与白云石共同充填裂隙，结合石英结晶温度大于80 ℃，说明其形成时间较晚。少量石膏以连晶状充填于孔隙中，包裹微晶石英（见图2i ），判断其形成序次相对较晚。
3.2 包裹体形成期次及其特征
3.2.1 包裹体岩相学特征
通过对准南高泉构造清水河组储集层砂岩薄片的流体包裹体的岩相学观察，发现砂岩储集层样品内油气包裹体丰度不高，推测与该区储集层长期浅埋、储集层温度低、成岩作用较弱有关。盐水包裹体相对略多，主要分布在石英愈合裂隙以及方解石胶结物中。本次发现的烃类包裹体主要在GHW001井中，高101井中仅发现含甲烷气盐水包裹体。
样品中烃类包裹体包括黄色荧光油气包裹体、蓝色荧光油气包裹体和气烃包裹体。黄色荧光油气包裹体以孤立状充填于Ⅰ期方解石内（见图3a ），单偏光下无色，气液比约10%，含烃包裹体丰度（GOI）约1%。蓝色荧光油气包裹体颜色范围从蓝白色到蓝色（见图3b 、图3c ），多以群或者线状充填于晚期方解石（见图3b ）及石英愈合裂隙（见图3c ），单偏光下无色，气液比约为15%，其丰度明显大于黄色荧光的油气包裹体，GOI值约5%。气烃包裹体单偏光下为黑色，呈孤立或者群分布（见图3d ），在第Ⅱ期方解石中见含气烃盐水包裹体（见图3e ），GOI值约8%。
方解石是研究区内非常重要的成岩矿物，本次研究重点关注了方解石内盐水包裹体发育情况，第Ⅱ期方解石中发育较多的盐水包裹体，包括负晶型的盐水包裹体，呈条带状或者串珠状（见图3f ），气液比约为10%。
3.2.2 包裹体光谱特征
对油气包裹体进行显微荧光光谱测试，结果如图4a 所示，光谱峰值分布范围为500~550 nm，均显示为正常油特征。蓝色荧光油气包裹体荧光峰值主要集中在520~530 nm，黄色荧光油气包裹体在560 nm左右，显示蓝色荧光油气包裹体成熟度较高。通过拉曼光谱测试显示气烃包裹体（见图3d ）及部分盐水包裹体的气泡（见图3e ）成分中发育有拉曼位移为2 916.38 cm-1的甲烷峰（见图4b ）。
3.2.3 包裹体均一温度和盐度
样品中油包裹体发育较少，且直径几乎不大于10 μm，未测到黄色和蓝色荧光油气包裹体及伴生盐水包裹体的均一温度，测得与气烃包裹体伴生盐水包裹体的均一温度为150.5~177.2 ℃（见图5a ）。对储集层大量盐水包裹体进行均一温度和冰点温度测试，结果显示（见图5b ）：石英中的盐水包裹体的均一温度区间为79.6~117.2 ℃和134.7~168.2 ℃（见图5a ）。方解石中的盐水包裹体的温度区间集中在为91.2~123.3 ℃和149.6~158.7 ℃，其冰点范围为-13.1~-1.6 ℃，换算盐度为2.47%~16.99%，盐度和均一温度在130~140 ℃左右发生了两段式的变化（见图5b ），代表此时发生区域性流体活动。
3.3 方解石胶结物成分特征
稀土元素参数以及Rb、Sr同位素和碳、氧同位素组成来判断矿物形成期次及环境特征。本次对高101井、GHW001井和高泉5井样品中的方解石胶结物进行了微区原位元素和碳氧同位素组成分析，并采用澳大利亚后太古宙平均页岩（PAAS）的标准稀土元素对测试结果进行标准化处理。
第Ⅰ期方解石的稀土配分曲线如图6 所示，具有稀土元素总量较低、轻稀土元素中Ce和Pr亏损、重稀土元素中Ho亏损和Tm富集的特点。早期方解石δ13C值为-5.5‰~-3.9‰，δ18O值为-14.8‰~-12.7‰，其δ13C值相对较重（见图7a ）；87Rb/86Sr值分布范围为0.000 07~0.000 24，87Sr/86Sr值为0.707 2~0.707 9，数据点在87Sr/86Sr和87Rb/86Sr同位素关系图中分布范较分散（见图7b ）。
第Ⅱ期方解石的稀土元素配分特征相似，稀土元素总量接近且相对于第Ⅰ期方解石较大，大多都具有轻稀土元素亏损，重稀土元素平坦的特征（见图6 ）。第Ⅱ期方解石的δ13C值分布范围为-26.5‰~-21.1‰，δ18O值分布范围为-15.1‰~-11.1‰，其δ13C值相对较轻（见图7a ）；该期方解石的87Rb/86Sr值分布范围为0.000 01~0.000 07，87Sr/86Sr值分布范围为0.707 3~0.707 4，其87Sr/86Sr与87Rb/86Sr同位素值较第Ⅰ期方解石略低，且相对比较集中（见图7b ）。
综上，研究区存在的两期方解石胶结物显示不同的微量元素及同位素组成特征。研究认为第Ⅰ期方解石形成于同沉积埋藏环境下，其微量和同位素组成特征是沉积水体和陆源碎屑的成份混合结果，陆源碎屑的混入导致整体稀土元素及同位素组成范围较大，且相对较为分散。第Ⅱ期方解石主要为深部热流体快速胶结的产物，微量及同位素组成成分相对稳定。
3.4 LA-ICP-MS微区原位方解石U-Pb定年
采用LA-ICP-MS微区原位方解石U-Pb定年技术确定清水河组储集层中两期方解石的绝对年龄（见图8 ）。由于第Ⅰ期方解石发育局限（见图8a 、图8b ），本次采用边筛选边布点的方法快速筛选出高U和低普通Pb的点位，有效提高靶点筛选和布点的效率。对第Ⅱ期大面积方解石先通过元素面扫确定其206Pb（见图8d 、图8g ）及238U（见图8e 、图8h ）的含量分布规律，并找到238U含量较高且206Pb含量较低的区域进行方解石U-Pb定年。
图8 准南高泉构造清水河组储集层方解石激光微区元素面扫成像及原位U-Pb测年结果（a）高101井，6 018.6 m，两期方解石的阴极发光下靶样照片；（b）高101井，6 018.6 m，两期方解石特征，大图为薄片单偏光照片，小图为局部阴极发光照片；（c）高101井，6 018.6 m，第Ⅰ期方解石原位U-Pb定年结果；（d）高101井，6 018.6 m，第Ⅱ期方解石局部的206Pb面扫图像；（e）与（d）样品对应的238U面扫图像；（f）高101井，6 018.6 m，储集层中第Ⅱ期方解石原位U-Pb定年结果；（g）高泉5井，6 018.6 m，第Ⅱ期方解石局部的206Pb面扫图像；（h）为（g）样品对应的238U面扫图像；（i）高泉5井，6 018.6 m，第Ⅱ期方解石原位U-Pb定年结果 |
第Ⅰ期方解石采用120 μm光斑，196个单点分析显示U含量为0.004 6~0.472 5 μg/g，平均值为0.048 8 μg/g，238U/206Pb值为1.541~12.640，207Pb/206Pb值为0.627~0.908，得到下交点年龄为（122.7±6.0）Ma，初始铅207Pb/206Pb值为0.908，平均标准权重偏差为1.8（见图8c ）。
高101井第Ⅱ期方解石中采用160 μm光斑，共306个单点分析显示U含量为0.000 285~0.747 000 μg/g，平均值为0.155 μg/g，238U/206Pb值为0.004 5~359.710 0，207Pb/206Pb值为0.194~0.886，得到下交点年龄为（14.2±0.3）Ma，初始铅207Pb/206Pb值为0.886，平均标准权重偏差为2.8（见图8f ）。高泉5井中第Ⅱ期方解石样品采用160 μm光斑，共198个单点分析显示U含量为0.009~0.838 μg/g，平均值为0.089 μg/g，238U/206Pb值为0.71~357.81，207Pb/206Pb值为0.26~0.99，得到下交点年龄为（14.4±1.0）Ma，初始铅207Pb/206Pb值为0.99，平均标准权重偏差为1.3（见图8i ）。
4 讨论
4.1 半定量分析成岩序列及成藏事件
清水河组储集层孔隙大量发育，一般未见石英加大，仅后期发育微晶石英，以方解石胶结为主。局部可见第Ⅰ期方解石沿着碎屑颗粒发育（见图2c ），U-Pb定年结果为（122.7±6.0）Ma；第Ⅱ期方解石发育较多且以孔隙充填为主（见图2c 、图2d ），其原位微区U-Pb年龄为（14.4±1.0）Ma（高泉5井）和（14.2±0.3）Ma（高101井）。
第Ⅰ期黄铁矿以半自形块状、微晶团块状充填为主（见图2e ），第Ⅱ期黄铁矿主要以不定形充填孔隙为主，见包裹第Ⅰ期方解石发育并与沥青伴生的现象（见图2f 、图2g ），沥青的形成与第Ⅱ期方解胶结和油气充注有关。本区处于长期浅埋、晚期快速深埋，石英形成需要地层温度大于80 ℃，油气充注使得地层流体转化为酸性环境，更适合石英的发育，说明微晶石英（见图2i ）形成于晚期油气充注以后。石膏以连晶状充填于孔隙中，见其交代骨架碎屑颗粒并包裹微晶石英（见图2i ），判断其形成序次晚于微晶石英。
通过岩石学现象观察并结合储集层发育3类油气包裹体（即黄色荧光油气包裹体、蓝色荧光油气包裹体和气态烃包裹体）认为研究区经历了3期成藏事件。黄色荧光油气包裹体（见图3a ）发育极少且荧光光谱峰值在560 nm左右，表明油气充注强度弱且成熟度较低，与两期方解石间的沥青（见图2d ）均为第1期油气充注的证据；第Ⅱ期黄铁矿/第Ⅱ期方解石/第Ⅱ期沥青伴生的现象（见图2g 、图2h ），以及第Ⅱ期方解石和石英愈合裂隙中发育的蓝色荧光油气包裹体代表了第2期油气充注事件，蓝色荧光油气包裹体（见图3b 、图3c ）荧光光谱峰值主要集中在520~530 nm，相对黄色荧光油气包裹体，其发育量较多且显示成熟度较高（见图4a ），与第Ⅱ期沥青均为后期成熟油充注的证据；储集层中发育甲烷气烃类包裹体，其伴生盐水的均一温度为150.5~177.2 ℃（见图5a ），代表了晚期天然气充注的事件。
初步建立了高泉地区清水河组储集层半定量的成岩-成藏序列，高泉地区清水河组储集层主要成岩-成藏序列为：①长期浅埋藏情况下在距今122.1 Ma的第Ⅰ期方解石/第Ⅰ期黄铁矿发育；②第1期油气充注（两期方解石中沥青充填/黄色荧光低熟油充注）；③距今14.2 Ma以来的第Ⅱ期方解石充填，第2期成熟油充注（蓝色荧光油气包裹体、第Ⅱ期沥青）第Ⅱ期黄铁矿发育；④气充注（甲烷气烃包裹体）。
4.2 基于方解石U-Pb定年的埋藏史恢复
前人认为研究区地层快速埋藏事件在距今10 Ma左右，且此时清水河组的地层温度大于120 ℃[28]。已知第Ⅱ期方解石原位激光U-Pb年龄为（14.4±1.0）Ma或（14.2±0.3）Ma。第Ⅱ期方解石中的大量原生盐水包裹体的均一温度区间为91.2~103.3 ℃和149.6~158.7 ℃，根据统计学的原理，认为其形成时的地层温度接近于测得的盐水包裹体最低的均一温度，即距今14 Ma左右清水河组温度约为91.2 ℃。本文基于GHW001井的地层厚度、分层数据和岩性分类，采用BasinMod盆地模拟软件进行单井的热史模拟，并利用第Ⅱ期方解石形成时间及相应温度对埋藏史曲线地温进行校准，进一步确保了埋藏史的准确性。
4.3 定量分析成岩-成藏序列及勘探意义
在上述成岩-成藏序列研究的基础上，结合方解石U-Pb同位素高精度定年技术和流体包裹体定年技术，标定GHW001井的热演化历史、在此基础上刻画高泉构造油气成藏过程，提高流体包裹体均一温度定年精度，也有效降低油气成藏的不确定性。
对储集层第Ⅱ期方解石中大量盐水包裹体进行均一温度测试，最低温度为91.2 ℃，对应时间为距今14 Ma左右，但该类盐水包裹体与哪一期烃类充注对应并不确定，需要进一步核实。由于早期清水河组处于浅埋阶段，储集层内几乎未发育胶结物，且石英的愈合和形成的温度要求高于80 ℃，在第Ⅰ期方解石胶结中仅捕获个别早期低熟的黄色荧光包裹体，没有获得有效的均一温度，故不能通过流体包裹体的均一温度确定早期油气充注的具体时间。
高泉地区清水河组储集层油气包裹体测温实验中仅获得与气烃包裹体伴生盐水包裹体的均一温度，最低温度为150.5℃，在该区地层埋藏-热演化史图上（见图9 ）显示晚期天然气充注时间约为距今2 Ma。同时储集层中石英愈合裂隙及方解石中流体包裹体均一温度和盐度图呈两段分布（见图5b ），均一温度123.3~149.6 ℃附近盐度发生了明显的变化，储集层流体盐度升高，在该区地层埋藏-热演化史图上的时间也大约为距今2 Ma，说明盐度的变化受构造活动及晚期天然气充注影响。
四棵树凹陷中下侏罗统烃源岩是研究区主力烃源岩[27]，古近系晚期（距今30 Ma）开始生油[28]，新近系晚期以来处于主要生排烃阶段[25]，目前烃源岩处于成熟—高成熟阶段，现今以生气为主[24]。两期方解石原位U-Pb年龄分别为（122.1±6.4）Ma和（14.2±0.3）~（14.4±1.0）Ma。根据以上内容，结合早期油气充注于第Ⅱ期方解石之前，及距今30 Ma本区发生了构造活动，故而推断第1期油气充注时间为距今14.2~30.0 Ma。第Ⅱ期方解石胶结物与第Ⅱ期沥青伴生，且见被沥青包裹的现象，代表第2期成熟油气充注始于距今14.2 Ma。基于第Ⅱ期沥青和黄铁矿大量发育，含甲烷包裹体较发育，结合烃源岩演化历史，认为该区主要的油气成藏贡献阶段为距今14.2 Ma以来的成熟油和距今2 Ma以来天然气的充注（见图9 ）。
位于构造高部位的GHW001井清水河组储集层具有较高的油气包裹体丰度，发育溶蚀孔隙。而位于构造低部位的高101井和高102井则相反，储集层油气包裹体丰度低、矿物溶蚀弱。反过来说，由岩石学现象及流体包裹体来推断成藏，从而反映出圈闭的演化。认为高部位产油气，底部位出水的原因为距今2 Ma以来强烈构造活动使高泉构造圈闭发生了调整，主要成藏期有效圈闭明显缩小了，位于构造高部位的GHW001井清水河组储集层晚期持续充注油气，低部位的高101井和高102井储集层中晚期油气充注难以保存。
5 结论
四棵树凹陷高泉构造白垩系清水河组发育两期方解石胶结和3期油气充注。两期方解石原位U-Pb年龄分别为（122.1±6.4）Ma和（14.2±0.3）~（14.4±1.0）Ma。早期少量低熟油气充注时间为距今14.2~30.0 Ma；第2期高熟油充注时间始于距今14.2 Ma左右；第3期天然气充注时间为距今2 Ma左右，油气成藏主要贡献阶段为距今14.2 Ma以来的成熟油的充注和距今2 Ma以来天然气的充注。
距今2 Ma以来强烈构造活动使高泉构造圈闭发生了调整，主要成藏期有效圈闭明显缩小，位于构造高部位的GHW001井清水河组储集层晚期持续接收油气充注，而位于构造低部位的高101井和高102井储集层中没有捕获到晚期充注的油气，导致了高泉构造高部位产油气，低部位出水。
通过方解石U-Pb同位素高精度定年技术和流体包裹体定年技术标定盆地演化史、刻画高泉构造油气成藏过程，能够有效排除油气成藏的多解性和不确定性。本次在LA-ICP-MS微区原位方解石U-Pb定年的基础上结合第Ⅱ期方解石中盐水包裹体的捕获温度（最低均一温度91.2 ℃）对埋藏史曲线进行了校准，提升了埋藏史结果的准确性。