引用本文
薛华庆, 周尚文, 蒋雅丽, 张福东, 东振, 郭伟. 水化作用对页岩微观结构与物性的影响[J]. 石油勘探与开发, 2018,45(6): 1075-1081.
XUE Huaqing, ZHOU Shangwen, JIANG Yali, ZHANG Fudong, DONG Zhen, GUO Wei. Effects of hydration on the microstructure and physical properties of shale[J]. Petroleum Exploration & Development, 2018,45(6): 1075-1081.  
Doi: 10.11698/PED.2018.06.16
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水化作用对页岩微观结构与物性的影响
薛华庆1, 周尚文1, 蒋雅丽2, 张福东1, 东振1, 郭伟1
1. 中国石油勘探开发研究院,河北廊坊065007
2. 中国石油华北油田第四采油厂,河北廊坊065007

第一作者简介：薛华庆（1982-）,男,浙江瑞安人,博士,中国石油勘探开发研究院高级工程师,主要从事非常规油气实验新技术研发。地址：河北省廊坊市广阳区,中国石油勘探开发研究院新能源研究所,邮政编码：065007。E-mail：hqxue@petrochina.com.cn

收稿日期: 2018-04-03
基金项目: 国家自然科学基金项目（51376104）; 国家十三五重大科技专项（2017ZX05035002）
摘要

利用场发射扫描电镜（FESEM）对水化作用前、后的页岩样品进行微观表征,通过微米CT扫描、孔隙度和渗透率测试实验来研究原始样品、饱和水及离心后样品的微观结构和物性参数之间的差异性。FESEM实验研究表明,水化作用对页岩中有机质的主体形态和位置、有机质孔隙没有影响。水化作用可增加页岩内的裂缝条数及宽度,主要表现为无机矿物之间裂缝的延伸和新裂缝的衍生、条带状有机质与无机矿物之间的裂缝宽度增加。不同含水饱和度条件下的微米CT扫描实验表明,水化作用强度受原生裂缝发育程度控制,原生裂缝越发育,水化作用越强。水化作用较强时,页岩裂缝的宽度可增加至原来的2~5倍。页岩孔隙度主要受有机质含量控制,其次受裂缝发育程度影响。页岩渗透率主要受裂缝发育程度控制,其次受孔隙度大小影响。水化作用后裂缝发育程度对孔隙度和渗透率均有影响,但对渗透率影响较大,对孔隙度影响较小。图10表2参21

关键词: 页岩; 水化作用; 微观结构; 物性参数; 裂缝; 孔隙
中图分类号:TE243 文献标志码:A 文章编号:1000-0747(2018)06-1075-07
Effects of hydration on the microstructure and physical properties of shale
XUE Huaqing1, ZHOU Shangwen1, JIANG Yali2, ZHANG Fudong1, DONG Zhen1, GUO Wei1
1. Research Institute of Petroleum Exploration & Development, PetroChina, Langfang 065007, China;
2. The Fourth Oil Recovery Company of North China Oilfield, Langfang 065007, China
Abstract

The microstructures of shale samples before and after hydration were characterized by field emission scanning electron microscopy (FESEM), and the differences in microstructure and physical parameters of original shale samples, water saturated samples and samples with water centrifugated were examined by micro CT, porosity and permeability tests. The FESEM test shows that the hydration has no effect on the main morphology, position and pores of organic matter (OM). Hydration can increase the number and width of fractures in shale, including generation of new fractures and extension of existent fractures between inorganic minerals and width increase of fractures between banded organic matter and inorganic minerals. Micro CT results of samples with different water saturations show that the intensity of hydration is dominated by primary fracture development, in other words, the more developed the primary fractures of the shale, the stronger the hydration will be. The width of fractures increased two to five times by intense hydration. The porosity of shale is mainly controlled by organic matter content and secondly influenced by the fracture development. The permeability of shale is mainly affected by fracture development and secondly by the porosity. The fracture development influenced both porosity and permeability, but more strongly on permeability than porosity.

Keyword: shale; hydration; microstructure; physical parameters; fracture; pore
0 引言

体积改造技术通过水力压裂对储集层实施改造产生人工裂缝, 天然裂缝、岩石层理与人工裂缝相互交错、沟通形成裂缝网络[1]。该技术是页岩气规模开发的关键, 是提高页岩气采收率的核心手段。水力压裂所用的压裂液中99.5%的成分为水和石英砂[2, 3], 页岩气开发过程中压裂液返排量为9%~53%[4, 5, 6], 大部分压裂液滞留在储集层中与页岩基质发生水化作用。水化作用是水渗透到岩土体的矿物结晶格架中或水分子附着到可溶性岩石的离子上, 使岩石结构发生微观、细观及宏观的改变, 减小了岩土体的内聚力[7]。水化作用使得页岩微观和宏观结构发生变化, 导致岩石力学特性和物性参数等也发生变化, 进而影响了页岩储集层的稳定性和页岩气的采收率[8, 9, 10]。因此, 研究页岩水化作用对页岩气开发具有重要的意义。

前人研究发现水化作用的强度与黏土矿物类型、作用时间和压裂液的成分等因素相关。蒙脱石、伊/蒙混层矿物具有较大的比表面积和渗吸能力, 这两类矿物含量高的页岩水化作用强, 容易软化[11, 12]。页岩水化膨胀容易产生裂缝, 马天寿和石秉忠等[13, 14]利用蒸馏水浸泡页岩, 研究不同时间阶段页岩次生微裂缝的产生、扩展与连通, 发现随着水化作用时间的延长, 微裂缝不断发展成裂缝并相互贯通, 从而破坏岩石宏观结构。Zhang等[15]在页岩渗透率测试过程中注入清水和不同浓度KCl溶液, 结果表明与纯水相比, 浓度为4%和8%的KCl溶液对页岩储集层的水化作用稍弱, 即KCl溶液可以略微降低对页岩储集层渗透率的伤害程度。前人研究主要关注不同类型黏土矿物和不同溶液对页岩水化作用强度的影响, 研究的尺度多局限于宏观裂缝与微米级微观结构。次微米级、纳米级微观结构变化以及水化作用后微观结构变化与物性参数之间的相关性研究较少。

本文选取四川盆地周缘巫溪地区的页岩样品, 在前人水化作用机理研究的基础上, 利用FESEM和CT扫描技术研究水化作用对页岩微观结构变化的影响, 对比水化作用前后页岩孔隙度和渗透率的变化, 分析页岩水化作用程度对物性的影响。

1 实验样品与实验方法
1.1 实验样品

本文实验样品采自四川盆地周缘重庆市巫溪地区, 样品埋藏深度为1 900~1 980 m, 层位为下志留统龙马溪组, 页岩的总有机碳含量（TOC值）与矿物组成成分分析见表1。实验样品的TOC值为1.4%~5.3%, 矿物组成成分主要为石英（含量为30%~40%, 平均为34%）、长石（含量为4%~11%）、方解石（含量为7%~17%）、白云石（含量为6%~17%）、黄铁矿（含量为3%~9%）、伊利石（含量8%~17%）、绿泥石（含量为5%~12%）、混层比为15%的伊/蒙混层（含量为8%~15%）。

表1 页岩样品TOC值与矿物组成成分表
1.2 实验方法

选取2个样品利用场发射扫描电镜（FESEM）分别进行水化作用前、后微观表征实验, 研究水化作用对页岩微裂缝和微孔隙的影响。压裂液的主要成分为清水, 为了更加直观反应出页岩的水化作用机理, 本文利用蒸馏水代替压裂液进行页岩水化作用模拟实验。选取5个柱塞样品进行微米CT扫描、孔隙度和渗透率测试。测试后将样品放置在密闭容器中抽真空, 然后浸泡在蒸馏水中饱和24 h, 将浸泡后的样品放置在离心机内, 在2.1 MPa的离心力条件下离心1 h。分别对离心前、后的样品进行微米CT扫描、孔隙度和渗透率测试。样品分析测试在国家能源页岩气研发（实验）中心和中国石油非常规油气重点实验室完成。

1.2.1 场发射电镜扫描

选取尺寸为2 cm× 2 cm的块状规则样品, 利用砂纸和抛光液对样品表面进行粗抛光处理, 然后利用氩离子抛光仪进行抛光和镀碳处理, 处理后的样品放置在FESEM内进行扫描。本文实验采用Gatan公司生产的685C型氩离子抛光仪, 抛光电压为3 kV, 抛光时间为4 h; FESEM实验采用FEI公司生产的Helios650型FIB/SEM聚焦离子束双束扫描电镜, 扫描电压约为5 kV, 工作距离约为4 mm。扫描后的样品放置在密闭容器中抽至真空, 然后浸泡至蒸馏水中饱和24 h模拟水化作用, 随后取出样品放入60 ℃烘箱内烘干至恒重, 烘干后的样品重新进行FESEM实验。对比水化作用前、后页岩微裂缝和微孔隙的变化规律。

1.2.2 微米CT扫描

微米CT扫描采用的设备为蔡司公司的Xradia MicroXCT-400型CT扫描仪, 扫描实验采用140 kV扫描电压, 扫描时间8 h, 分辨率34 μ m。首先利用钻样机钻取柱塞样品, 样品直径为2.55~2.56 cm、长度为1.93~2.45 cm（见表2）。扫描过程中始终保持X射线源和探测器的位置不变, 样品从-180° 匀速旋转至180° , 每旋转1° 拍摄5~10张图片。

表2 柱塞样品基本参数表

1.2.3 孔隙度与渗透率测试

页岩样品孔隙度与渗透率测试采用VINIC公司生产的Coreval700孔渗联测仪, 测试气体介质均为纯度99.99%的氮气。孔隙度测试围压为10 MPa, 孔隙压力为1.4 MPa。孔隙度测试步骤：利用岩石密度仪测得样品的视密度, 通过孔渗联测仪测得样品的骨架密度, 利用（1）式计算样品的孔隙度。

\[\phi =\left( 1-\frac{{{\rho }_{\text{b}}}}{{{\rho }_{\text{g}}}} \right)\times 100%\ \ (1)\]

式中 ρ b— — 视密度, g/cm3; ρ g— — 骨架密度, g/cm3; ϕ — — 孔隙度, %。

渗透率测试方法为压力降落法[16], 该方法属于非稳态法。压力降落法气体渗透率测试仪原理见图1。测试步骤：将柱塞样品安放在岩心夹持器内, 施加一定的围压; 关闭下游阀, 向上游室充注一定量的气体; 待压力平衡后, 依次打开下游阀和连接阀, 随着气体从上游室通过岩心流向下游端, 上游室内的压力不断减小; 根据上游室压力减小的速率, 计算柱塞样品的渗透率值。本文实验渗透率测试围压为10 MPa, 孔隙压力为1.4 MPa。

图1 压力降落法气体渗透率测试仪原理图
1— — 上游室; 2— — 进气阀; 3— — 排气阀; 4— — 连接阀; 5— — 下游阀; 6— — 压力表; 7— — 岩心夹持器; 8— — 岩心

2 结果与讨论
2.1 场发射扫描电镜结果

选取W-3和W-5页岩样品进行水化作用前、后微观结构变化对比（见图2— 图5）。FESEM实验表明, 页岩中有机质多呈条带状分布和零散分布。有机质属于塑性材料, 受压实作用的影响, 条带状有机质内部孔隙发育较差（见图2a）, 零散分布的有机质孔隙发育较好, 孔径范围10~300 nm（见图4）。有机质与矿物的应力敏感性存在差异, 当岩心从地层中取出时, 由于应力释放两者之间容易产生裂缝宽度小于1 μ m的微裂缝（见图2a）。页岩中发育的黄铁矿多呈草莓状分布, 粒径为几微米至几十微米（见图3a）。

图2 W-3页岩样品水化作用前（a）与水化作用后（b）微观结构特征

图3 W-5页岩样品水化作用前（a）与水化作用后（b）微观结构特征

对比2个样品水化作用前后的图像发现, 水化作用后页岩中有机质的主体形态和位置没有发生变化（见图2、图3）, 分散有机质中的孔隙也无明显变化（见图4）。主要原因是页岩有机质为不溶于非氧化性酸、碱和非极性有机溶剂的干酪根, 浸泡时水吸附于干酪根表面, 但不与有机质发生溶解或化学反应[17]。有机质孔隙是有机质长时间热演化后形成, 是页岩气富集的主要空间, 有机质孔径大小也可以保证水分子在孔隙内部的流动。因此, 水化作用对页岩有机质内孔隙的大小和结构没有产生明显的影响。水化作用后页岩内裂缝条数、裂缝宽度增加, 主要表现为无机矿物之间裂缝的延伸和新的裂缝衍生（见图2b、图3b）、条带状有机质与无机矿物之间的裂缝宽度增加（见图5b）。浸泡过程中, 水沿着裂缝形成自吸效应, 水化作用的应力集聚在裂缝尖端, 导致无机矿物之间裂缝的延伸和新裂缝的衍生[18], 新衍生的裂缝宽度基本小于10 μ m。黏土矿物中伊利石和伊/蒙混层中的Na+、K+、Ca2+等阳离子会水化溶解[18], 当水排出后这些阳离子聚集在黏土矿物表面, 使得无机矿物与有机质之间的裂缝变宽。水化作用后, 页岩还产生了大量的无机孔隙, 孔径分布范围为几微米到几十微米。这些无机孔主要是由于黏土矿物与非黏土矿物之间的胶结凝聚力较弱, 水浸泡后非黏土矿物脱落而产生的（见图2b、图3b）。在真实地层条件下, 由于页岩在地层中处于封闭状态, 因此非黏土矿物不易脱落产生无机孔隙, 但会转化为黏土矿物与非黏土矿物之间的微裂缝。

图4 水化作用前（a）与水化作用后（b）分散有机质微观结构

图5 水化作用前（a）与水化作用后（b）条带状有机质微观结构

2.2 微米CT扫描结果

利用页岩样品水饱和实验模拟水化作用、离心实验模拟页岩开发过程中排水过程, 分别对样品在水化作用前、水化作用后且离心实验前、离心实验后3种状态下进行微米CT扫描（见图6）。根据CT成像的原理, 密度越大的介质图像越亮, 密度越小的介质图像越暗。图6中白色的为黄铁矿, 黑色的为裂缝或孔隙。所选样品发育微裂缝, 其中W-1、W-2、W-5页岩样品裂缝较为发育, 但均不发育微米级孔隙, 部分样品发育条带状黄铁矿（见图6a、图6g、图6m）。在真实地层压力条件下, 微裂缝通常处于闭合状态, 但这些地方属于页岩的薄弱面, 胶结强度较低, 优先于页岩基质体被破坏, 使得水力压裂可以沿着这些微裂缝延伸, 实现裂缝扩展和体积改造[19]。

通过对比微米CT扫描结果发现, 水化作用可使页岩裂缝延伸并产生新裂缝, 其机理与前文FESEM实验相同。水化损伤主要沿层理或原始裂缝发育方向延伸, 水化作用对裂缝结构较为发育的W-1、W-2、W-5页岩样品影响最显著（见图6b、图6e、图6n）。因此, 水化作用强度受原生裂缝发育程度控制, 原生裂缝越发育, 水化作用越强[20]。随着水化作用时间的延长, 这些裂缝相互交汇贯通, 降低岩心的强度, 导致岩石发生宏观破坏[14]。离心实验使水从页岩样品中排出后, 主要表现为裂缝宽度的增加, 裂缝宽度可增大到原来的2~5倍, 其中W-1和W-5页岩样品裂缝宽度增加最为显著（见图6c、图6o）。

图6 页岩样品水化作用和离心实验前后微米CT切片
（a）W-1页岩样品水化作用前; （b）W-1页岩样品水化作用后、离心实验前; （c）W-1页岩样品离心实验后; （d）W-2页岩样品水化作用前; （e）W-2页岩样品水化作用后、离心实验前; （f）W-2页岩样品离心实验后; （g）W-3页岩样品水化作用前; （h）W-3页岩样品水化作用后、离心实验前; （i）W-3页岩样品离心实验后; （j）W-4页岩样品水化作用前; （k）W-4页岩样品水化作用后、离心实验前; （l）W-4页岩样品离心实验后; （m）W-5页岩样品水化作用前; （n）W-5页岩样品水化作用后、离心实验前; （o）W-5页岩样品离心实验后

2.3 孔隙度与渗透率测试结果

FESEM和微米CT扫描实验结果显示, 选取的页岩样品发育有机质孔隙和微裂缝, 孔隙大小为10~300 nm, 裂缝宽度几十纳米至几百微米。利用孔渗联测仪对水化作用前、水化作用后且离心实验前、离心实验后3种状态页岩样品进行孔隙度和渗透率测试。测得样品的孔隙度为有效孔隙度, 分布范围为0.05%~2.71%（见图7）。页岩中有机质孔发育（见图4）, 为页岩气赋存提供有利的空间。因此, 总有机碳含量高的样品, 孔隙度较大, 两者呈正相关关系（见图7）。

图7 页岩样品TOC含量与孔隙度关系图

对于常规砂岩而言, 孔隙度与渗透率相关性较好, Gamage等[21]研究发现孔隙度与渗透率的对数呈正相关关系。本文选取的页岩样品渗透率分布范围（0.01~0.30）× 10-3 µ m2, 渗透率的对数值与孔隙度基本上呈正相关关系（见图8）。同时渗透率大小受裂缝发育程度控制, W-1页岩样品虽然TOC值低、孔隙度低, 但因裂缝较发育, 反而渗透率较大。因此, 页岩渗透率主要受孔隙度和裂缝发育程度的影响。

图8 页岩样品渗透率与孔隙度关系图

不同状态页岩样品孔隙度测试结果显示（见图9）, 水化作用后页岩样品含水饱和度基本达到100%, 孔隙度的测量达到仪器的检测下限, 因此孔隙度测试结果显示基本为零。离心实验后大部分可动水被离心出来, 样品的含水饱和度降低, 孔隙度测试结果明显增加, 但不同样品增加的幅度差异较大。W-2和W-4样品离心实验后的孔隙度低于水化作用前, W-3样品离心实验后的孔隙度与水化作用前相当, W-1和W-5样品离心实验后的孔隙度大于水化作用前。结合微米CT扫描结果发现（见图6）, W-2和W-4样品水化作用后裂缝发育差、束缚水含量高, 离心实验后页岩含水饱和度没有明显降低, 使得孔隙度测试结果低于水化作用前; W-3样品水化作用后裂缝发育较好、可动水含量高, 离心实验后页岩含水饱和度降低, 使得孔隙度测试结果与水化作用前基本相当; W-1和W-5样品水化作用后裂缝条数和宽度增加最为明显, 离心实验后页岩含水饱和度降低和裂缝扩张, 使得孔隙度测试结果较水化作用前大。W-1样品孔隙度由水化作用前的0.05%增至0.32%, W-5样品孔隙度由水化作用前的2.71%增至3.10%。因此, 裂缝发育程度对页岩孔隙度大小具有一定的影响。

图9 不同状态页岩样品孔隙度测试结果

不同状态页岩样品渗透率测试结果显示（见图10）, 水化作用后样品的渗透率较水化作用前低。主要原因为饱和水占据了页岩的孔隙、裂缝和喉道, 使得页岩对氮气的相对渗透率下降。离心实验后, 随着可动流体被离心出来, 岩石渗透率有所增加, 但增加的程度不同。其中, W-2、W-3和W-4样品渗透率基本恢复至水化作用前; W-1和W-5样品的渗透率大于水化作用前。结合微米CT扫描结果可以看出, 离心实验后W-1和W-5样品裂缝宽度增加较为明显, 使得渗透率比水化作用前大。因此, 页岩渗透率主要受裂缝发育程度控制, 其次是孔隙度大小。

图10 不同状态页岩样品渗透率测试结果

3 结论

水化作用后页岩内有机质与有机质孔隙基本未发生变化, 但有机质与无机矿物之间容易衍生裂缝, 无机矿物内部也容易产生或衍生出微裂缝。同时, 矿物颗粒之间胶结凝聚力较弱, 水化作用后非黏土矿物颗粒脱落产生无机孔隙, 孔径为几微米到几十微米。在真实地层条件下, 这些无机孔隙可能不会产生, 但会转化为黏土矿物与非黏土矿物颗粒之间的微裂缝。

水化作用强度受原生裂缝发育程度控制, 原生裂缝越发育, 水化作用程度越强, 次生裂缝越容易发育。页岩水化作用实验结果表明, 页岩TOC值对孔隙度起主导作用, TOC值高的页岩样品孔隙度大; 其次, 页岩孔隙度受裂缝发育程度影响。渗透率受裂缝发育程度和孔隙度的影响, 裂缝发育程度对渗透率起主导作用。水化作用后, 页岩裂缝宽度增加明显时, 页岩孔隙度较原始样品略有增加, 渗透率较原始样品成倍增大; 裂缝宽度增加较少时, 页岩孔隙度较原始样品小, 渗透率与原始样品相当。水化作用后, 裂缝发育程度对孔隙度和渗透率均有影响, 对渗透率影响较大, 对孔隙度影响较小。

The authors have declared that no competing interests exist.

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