引用本文
隋微波, 田英英, 姚晨昊. 页岩水化微观孔隙结构变化定点观测实验[J]. 石油勘探与开发, 2018,45(5): 894-901.
SUI Weibo, TIAN Yingying, YAO Chenhao. Investigation of microscopic pore structure variations of shale due to hydration effects through SEM fixed-point observation experiments[J]. Petroleum Exploration & Development, 2018,45(5): 894-901.  
Doi: 10.11698/PED.2018.05.16
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页岩水化微观孔隙结构变化定点观测实验
隋微波1,2, 田英英3, 姚晨昊3
1. 中国石油大学（北京）油气资源与探测国家重点实验室,北京102249
2. 中国石油大学（北京）石油工程教育部重点实验室,北京102249
3. 中国石油大学（北京）石油工程学院,北京102249

第一作者简介：隋微波（1981-）,女,黑龙江呼兰人,博士,中国石油大学（北京）石油工程学院副教授,主要从事数字岩心、智能完井及微观渗流方面的理论研究工作。地址：北京市昌平区府学路18号,中国石油大学（北京）石油工程学院,邮政编码：102249。E-mail: suiweibo@cup.edu.cn

收稿日期: 2017-12-21
基金项目: 国家自然科学基金面上项目“应力敏感条件下的数字岩心微观渗流分析方法研究”（51474224）; 中国石油大学（北京）青年创新团队C计划（C201605）
摘要

基于4种不同类型页岩露头岩样的水化实验,应用场发射扫描电镜对实验样品水化前、后的微观孔隙变化进行定点观测与对比分析。研究表明高含量的蒙脱石及碳酸盐类矿物有助于水化作用形成溶蚀孔及矿物颗粒的松动和脱落;样品原有的矿物颗粒排列、胶结状况和微裂隙发育情况对水化后溶蚀孔的形成和矿物颗粒的脱落具有重要影响;水化作用未改变有机质孔隙结构,水化过程中产生的溶蚀孔起源于基质矿物粒间孔和矿物粒内孔,基质孔隙的溶蚀过程也会造成矿物颗粒的松动和脱落;矿物颗粒沿平行层理面压实条件下,垂直层理样品一般较平行层理样品产生的溶蚀孔密度更大、小孔径溶蚀孔占比更高;对于天然微裂缝不发育的页岩样品,水化过程中微裂缝的产生与发展可能与碳酸盐类矿物含量有关。图11参22

关键词: 页岩; 水化作用; 微观孔隙结构; 矿物组分; 定点观测
中图分类号:TE243 文献标志码:A 文章编号:1000-0747(2018)05-0894-08
Investigation of microscopic pore structure variations of shale due to hydration effects through SEM fixed-point observation experiments
SUI Weibo1,2, TIAN Yingying3, YAO Chenhao3
1. State Key Laboratory of Petroleum Resources and Prospecting, China University of Petroleum, Beijing 102249, China
2. Key Laboratory of Petroleum Engineering of Ministry of Education, China University of Petroleum, Beijing 102249, China
3. College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249, China
Abstract

This paper conducted the shale hydration experiments by using four different types of shale outcrop samples. The microscopic pore structure variations before and after hydration were recorded, compared and analyzed through Field Emission Scanned Electronic Microscope (FESEM) with fixed-point observation technique. The results showed that higher content of montmorillonite and carbonate minerals would contribute to the form of dissolution pores and looseness of mineral grains; some critical factors also include original alignment and cementation of mineral grains, and distribution of natural microfractures. Hydration doesn’t change the organic pore structure. Almost all dissolution pores originated from mineral intergranular and intragranular pores in matrix, and the dissolution of matrix pores also lead to mineral particles to loose and fall off. When the mineral grains are aligned and compacted along with the bedding-parallel planes, the density of dissolution pores and the number of dissolution pores of small size in bedding-vertical specimens are usually larger than that in bedding-parallel specimens. For the shale samples with few natural microfractures, carbonate minerals may contribute to the generation and propagation of microfractures during hydration.

Keyword: shale; hydration; microscopic pore structure; mineral component; fixed-point observation
0 引言

国内外研究泥页岩水化问题由来已久[1, 2, 3, 4, 5, 6], 主要针对钻井过程中的井壁稳定问题和钻井液抑制黏土水化膨胀问题, 研究手段是建立理论力学模型、进行页岩宏观水化实验或采用CT等三维成像方法进行表征。国内外学者针对泥页岩水化实验前、后岩石的物性特征变化机理开展了大量研究, 冒海军等[7]认为, 黏土矿物在泥页岩水化过程中起主要作用, 定向排列的黏土矿物呈较无序排列时水化作用更为明显; 朱宝龙等[8]认为, 水化作用使得页岩黏土化趋势显著, 产生伊/蒙混层矿物, 由矿物间致密的片层状结构逐渐变为松散的絮状结构, 且有微观崩解现象出现; 郑晓卿等[9]认为页岩在饱和水后矿物结构及矿物层间结合力的变化引起微观结构的变化, 导致孔隙、裂隙增多, 宏观上表现为页岩强度降低、抵抗变形能力减弱、破裂面更为密集、贯通性增强; 黄宏伟等[10]提出泥岩内部结构体系的特点是其软化崩解的真正原因, 而是否含有蒙脱石并非泥岩软化崩解的决定性因素。以上研究成果表明, 水对泥岩的力学特性具有显著影响, 岩石矿物成分与微观结构的变化是影响其力学特性的主要原因。

随着页岩气井大规模水力压裂增产改造技术的应用与“ 体积压裂” 、“ 复杂缝网” 等概念[11, 12, 13]的提出, 研究人员发现压裂液在地层中与黏土等矿物发生水化作用会改变储集层微观孔隙结构, 对页岩储集层增产改造有积极意义。钱斌等[14]利用核磁共振和CT扫描技术在围压10 MPa条件下研究水化作用对页岩储集层岩心孔隙-裂缝结构的影响, 证明水化作用不仅抵消了由应力敏感引起的渗透率降低, 还由于孔隙-裂缝结构扩张和新的微细裂缝产生增加了岩心孔隙-裂缝体积及连通性, 提高了岩心渗透率。Gupta等[15]在页岩岩心渗吸实验中发现页岩水化作用可使岩心孔隙度增加。卢运虎等[16]以具有天然微裂缝的龙马溪组页岩为例, 研究高温条件下页岩水化损伤的各向异性问题, 提出平行层理面的损伤以天然微裂缝的膨胀、闭合及塌陷为主, 垂直层理面的损伤以溶蚀孔损伤为主, 并研究了温度对损伤的影响。康毅力等[3]根据页岩水化过程中黏土矿物晶层微观作用力的研究, 认为压后焖井过程中充分利用页岩水化作用可使微裂缝萌生及扩展, 进一步改造页岩储集层物性。邹才能等[17]指出“ 压后焖井” 措施可增加地层吸水量以减少返排量, 使地层吸收压裂液来扩大裂缝波及面, 增大储集层改造体积。以上研究充分说明页岩储集层压裂过程中发生的水化作用会引起储集层微观孔隙结构的显著变化, 对压裂改造效果具有积极影响。

针对页岩储集层进行压裂改造后的流体运移机理问题, 微观流动模拟方法已成为重要的研究手段[15, 18, 19]。张磊等[19]针对页岩储集层压裂液返排率低的问题, 基于页岩样品的场发射扫描电镜结果, 应用蒙特卡洛-马可夫链方法重构数字岩心, 从孔隙尺度模拟气水两相驱替过程, 获得气水两相在孔隙中的分布情况, 但是对于水进入页岩储集层后, 水化作用对微观孔隙结构的改变方面没有涉及。

本文利用场发射扫描电镜（SEM）, 采用多点原位扫描技术, 对页岩样品水化前、后的微观孔隙结构变化进行观测及定量分析, 研究黏土矿物类型及含量、有机质发育程度、平行及垂直层理差异性对水化后页岩样品微观孔隙结构变化的影响, 获取页岩水化过程中不同类型孔隙及微裂隙的变化规律, 为采用数字岩心等微观渗流模拟技术研究页岩压后渗流机理提供研究基础。

1 页岩水化实验及SEM定点观测方法

本文采用场发射扫描电镜对页岩露头样品在水化不同阶段的微观孔隙结构进行定点观测, 包括矿物成分分析实验、页岩水化实验和场发射扫描电镜定点观测。

1.1 实验设备

页岩样品的X射线粉晶衍射矿物分析由QEMSCAN650F矿物组分定量分析成像仪完成, 仪器分辨率为1 μ m。页岩样品渗吸水化作用不同阶段的孔隙结构定点观测采用ZEISS Sigma 500场发射扫描电子显微镜完成, 15 kV高真空条件下分辨率为0.8 nm, 1 kV高真空条件下分辨率为1.6 nm。

1.2 实验样品

实验用的4块页岩样品依次编号为1— 4号, 其中1— 3号岩样分别取自四川彭水、自贡和涪陵等地区页岩露头, 4号岩样取自长庆地区页岩露头。首先取直径25 mm、长度50 mm的标准岩心柱塞, 采用Smart-PermII型超低渗透率测试仪对柱塞样进行孔隙度和渗透率测定, 孔隙度采用氦气注入法测定, 渗透率采用非稳态压力脉冲衰减法测定, 测定结果见表1。

表1 页岩样品孔隙度和渗透率测定结果

为了方便进行样品水化后的场发射扫描电镜观测, 从1— 4号露头岩样中分别取平行和垂直层理样品各1块, 共获得8块样品, 分别编号为1H— 4H（平行层理样品）、1V— 4V（垂直层理样品）。将8块样品打磨处理成适合电镜观测的尺寸, 并对样品表面进行氩离子抛光和喷镀碳膜处理。

将4块露头岩样进行有机碳含量分析和全岩矿物及黏土矿物的X射线粉晶衍射分析, 分析结果显示, 非黏土矿物均以含量较高的石英为主, 表明岩样均为硬脆性页岩（见表2）。1号露头岩样斜长石含量、黏土矿物含量均最高, 伊利石和绿泥石发育, 有机碳含量最低（TOC值仅为0.18%）, 不含碳酸盐类矿物; 2号露头岩样含斜长石和少量方解石, 黏土矿物含量中等, 绿泥石含量低, 伊利石发育, 蒙脱石含量最高, 碳酸盐类矿物如方解石和铁白云石含量较高, 有机碳含量中等; 3号露头岩样石英含量最高, 发育少量碳酸盐类矿物, 黏土矿物含量最低, 有机碳含量最高（TOC值为5.50%）, 为典型的富有机质页岩; 4号露头岩样石英含量最低, 碳酸盐类矿物如方解石和铁白云石含量最高, 黏土矿物含量较低, 其中伊利石较发育, 含少量蒙脱石, 有机碳含量中等。

表2 页岩露头样品有机碳含量及矿物成分分析结果表
1.3 实验方法

将8块样品全部进行水化实验, 并分别在水化前、水化3 d和水化6 d时用场发射扫描电镜二次电子成像, 对样品的微观孔隙结构进行观测。每次进行电镜观测实验前均需将样品进行60 ℃低温烘干处理, 防止水蒸气在电镜抽真空过程中对样品仓造成污染。水化实验采用的浸泡溶液为蒸馏水, 浸泡环境为常温常压。

用场发射扫描电镜对样品进行水化不同阶段的观测过程中穿插水化和烘干过程, 需要多次放置和移出样品。为了记录样品微观孔隙结构的准确变化信息, 在首次水化实验前对全部样品进行SEM观测, 进行特征点标记和微观表征。每次重新放置样品进行宏观定位后, 通过坐标值和特征点找到原位置。实验分别采用不同放大倍率对所有样品进行连续拍摄, 最高放大倍率为4 000倍, 分辨率为27.1 nm, 拼接后观察总范围达3.1 mm。

2 实验结果分析及讨论
2.1 水化前样品微观孔隙特征

在进行水化实验前, 对全部8块样品进行SEM定点观测以观察原始微观孔隙特征及天然微裂隙分布情况, 作为后期研究水化作用影响的参照（见图1）。

图1 水化前样品微观孔隙结构特征观察
（a）1号露头岩样平行层理样品1H; （b）1号露头岩样垂直层理样品1V; （c）2号露头岩样平行层理样品2H; （d）2号露头岩样垂直层理样品2V; （e）3号露头岩样平行层理样品3H; （f）3号露头岩样垂直层理样品3V; （g）4号露头岩样平行层理样品4H; （h）4号露头岩样垂直层理样品4V

对比所有平行层理样品可见其微观孔隙特征差异很大：1H样品中有机碳含量极低, 样品基本由基质矿物组成, 矿物颗粒边界明显, 可见明显斜长石, 矿物颗粒间少有填充物, 存在一定数量的矿物粒间孔, 未见明显微裂隙（见图1a）; 2H样品中可观察到少量散块状和条带状有机质, 其中有机质孔隙不发育, 基质中未见明显微裂隙（见图1c）; 3H样品中可观察到大量泥粒孔和有机质与矿物交互充填, 有机质孔隙非常发育, 能明显地观察到大量有机质气孔, 可见矿物边缘和有机质中发育的大量微裂隙（见图1e）; 4H样品中可观察到少量有机质与矿物共生, 其中发育少量的有机质孔隙, 基质矿物发育一定数量的矿物粒间孔和矿物颗粒边缘的微裂隙（见图1g）。另外, 从对应的垂直层理样品来看, 与平行层理样品特征基本一致, 有几点区别：1V样品颗粒边缘较之平行层理样品很不明显（见图1b）, 说明1号露头岩样中的非黏土矿物颗粒主要为平行层理面的定向排列; 3V样品中有机质成填隙状分布于矿物颗粒间（见图1f）, 与平行层理面样品3H相比平面连续性大大降低。

2.2 水化后样品微观孔隙结构整体变化

通过将SEM实验拍摄的相同倍率图像进行二值化处理, 统计水化后样品表面新生成的溶蚀孔个数与孔隙尺度, 并对各样品水化后溶蚀孔的生成情况进行比较分析。

1号露头岩样在水化前、后微观孔隙结构无明显变化, 说明基本未受水化作用影响（见图2）。4号露头岩样在水化6 d后表面出现了大量溶蚀孔, 新生成的孔隙尺度达到2~60 μ m（见图3）。2号和3号露头岩样水化6 d后表面也出现了明显溶蚀孔和矿物颗粒脱落。以平行层理样品为代表, 对2H、3H和4H样品水化6 d后生成溶蚀孔个数与平均孔径进行统计, 其中样品3H生成溶蚀孔数量最多, 但平均孔径和孔径中值最小（见表3）。

图2 1号露头岩样水化前、后微观孔隙结构特征
（a）平行层理样品1H, 水化前; （b）平行层理样品1H, 水化6 d; （c）垂直层理样品1V, 水化前; （d）垂直层理样品1V, 水化6 d

图3 4号露头岩样水化前、后微观孔隙结构特征
（a）平行层理样品4H, 水化前; （b）平行层理样品4H, 水化6 d; （c）垂直层理样品4V, 水化前; （d）垂直层理样品4V, 水化6 d

表3 水化6 d后生成溶蚀孔数量与尺度统计表

统计水化6 d后2、3、4号露头岩样观察面孔率, 4号露头岩样水化后由于生成溶蚀孔数量多、孔径大, 因此水化后面孔率最高; 3号露头岩样虽然原始孔隙度较高, 但由于生成溶蚀孔孔径小, 因此水化后面孔率较低（见表4）。需要说明的是, 此处水化后的面孔率计算结果不代表样品总孔隙度, 只能作为样品水化后孔隙变化程度的表征。

表4 水化前孔隙度与水化6 d后观察面孔率统计

目前对页岩水化特性的研究多是关于页岩中黏土矿物组分对页岩遇水膨胀和分散性的讨论。O’ brien D等[20]提出的关于页岩黏土矿物组分与其稳定性的对应关系被广泛引用, 其认为蒙脱石含量高的页岩较软并具有高分散性且易水化膨胀, 伊利石、绿泥石含量高的页岩为硬脆性, 分散性低且不易水化膨胀, 但是易发生垮塌。本文实验结果显示, 某些碳酸盐类矿物（如方解石、白云石和铁白云石）也会对页岩水化后的微观孔隙结构产生影响。本文水化实验中, 1号露头岩样黏土总含量最高, 其中主要成分是伊利石和绿泥石, 碳酸盐类矿物不发育, 整体水化溶蚀作用不明显; 2号露头岩样中蒙脱石和碳酸盐类矿物含量均较高, 水化后出现了明显的溶蚀孔和矿物颗粒脱落现象, 产生新孔数量多、平均孔径较大; 3号露头岩样中蒙脱石和碳酸盐类矿物含量均较2号露头岩样稍低, 产生溶蚀孔和矿物颗粒脱落较少, 平均孔径较小; 4号露头岩样中蒙脱石含量很低, 但碳酸盐类矿物含量最高, 水化后产生溶蚀孔和矿物颗粒脱落数量最多, 产生的新孔平均孔径较大。

从水化后样品孔隙结构整体变化情况来看, 水化作用对微观孔隙结构的变化具有重要影响, 产生的溶蚀孔隙和矿物脱落空隙对原有孔隙的连通性具有明显的改善作用。目前提出的“ 压后焖井” 工作制度也出于此种考虑, 意图减少压裂液返排量, 通过水化作用来改善储集层微观孔隙结构, 增大原有裂缝扩展范围, 从而提高气井产能。因此, 在针对页岩储集层的微观流动机理研究及压裂增产后产能预测等相关研究中, 也应考虑页岩水化作用对微观孔隙结构的影响。

2.3 水化实验过程中微观孔隙变化

国内外大量学者对页岩孔隙体系和成因类型进行研究并提出众多划分方案, 目前尚无统一认识。本文引用较具代表性的Loucks等[21]的划分方法, 将页岩储集层的孔隙类型划分为有机质孔隙、基质矿物粒间孔隙和基质矿物粒内孔隙。对页岩样品在水化作用不同阶段进行SEM实验并进行定点观测, 总结不同类型孔隙受水化作用的影响程度。

基质孔隙作为水渗吸扩散的通道对于水化作用起到重要作用, 同时也成为水化溶蚀的起始点。从水化作用明显的2、3、4号露头岩样来看, 水化作用均从矿物颗粒边缘发生, 随着水化时间的增加, 亲水矿物颗粒水化作用加剧并最终导致矿物颗粒脱落。样品2V中观测到基质单一矿物颗粒脱落, 可见清晰矿物颗粒边缘和颗粒内部构造（见图4）。样品3H、3V中观测到基质矿物粒间孔隙溶蚀并造成大颗粒松动和脱落过程（见图5）。基质孔隙在水化过程中变化很大, 粒间及粒内孔隙均有助于水化作用的发生。

图4 样品2V水化前（a）与水化6 d（b）微观孔隙结构变化

图5 样品3H、3V水化过程基质孔隙变化
（a）样品3H水化前; （b）样品3H水化3 d; （c）样品3H水化6 d; （d）样品3V水化前; （e）样品3V水化3 d; （f）样品3V水化6 d

样品3H中观测到有机质及其中孔隙在水化前后的表现（见图6）, 结合其他样品中观测到的有机质, 水化过程均未对有机质孔隙造成明显影响, 这是由于有机质本身的地球化学特性决定其不易与水发生相互作用; 另外, 有机质中发育的孔隙一般为纳米级孔隙, 目前关于页岩微观孔隙润湿性的研究表明[22], 有机质孔隙大多为油润湿, 因此水化过程中水不易进入这些微孔中。各样品中均未观测到有机质与基质矿物结合处的水化作用影响。

图6 样品3H有机质水化前（a）及水化6 d（b）微观孔隙结构变化

对样品4H和4V基质孔隙在水化过程中的变化情况进行观察（见图7）, 这2个样品在水化6 d后都发生了明显变化, 与样品4H相比, 样品4V在水化过程中出现的溶蚀和矿物颗粒脱落密度较高, 从孔径分布来看, 样品4V中的小孔比例也高于样品4H。推测差异原因可能是与页岩样品中矿物颗粒排列与胶结方式有关, 4号露头岩样中矿物颗粒沿平行层理方向压实堆积较多, 因此在垂直层理面方向颗粒分布密度更高, 易与水发生水化作用产生新孔。统计2、3、4号露头岩样水化6 d在平行、垂直层理面溶蚀孔数量及分布情况（见图8）, 3、4号露头岩样与上述规律相近, 2号露头岩样垂直层理和平行层理产生溶蚀孔数量及尺寸分布较接近, 可能与2号露头岩样中矿物颗粒排列未呈现明显的方向性有关。

图7 样品4H（a）和4V（b）水化6 d基质孔隙变化

图8 水化6 d在垂直层理和平行层理产生溶蚀孔分布

2.4 水化实验过程中微裂缝变化

在水化实验过程中, 1、2、3号露头岩样均未观测到原生微裂缝和水化后新生成的微裂缝, 其中样品3H在水化前观测到尺度较大的原生层理间微裂缝被沥青质部分充填, 但水化前后无明显变化（见图9）。在样品4H中观测到水化后产生明显微裂缝, 通过不同放大倍率下的图像可清晰看到微裂缝萌生、发展及连通（见图10）。4 300倍率下观察样品4H水化3 d时微裂隙的萌生主要出现在矿物颗粒边界, 并沿矿物颗粒边界发生扩展进而互相连通, 其裂隙宽度为0.112 μ m（见图10b）; 产生的大量微裂隙在水化6 d后得到扩展, 裂隙宽度达到0.185 μ m（见图10c）; 此时在200倍率下观察可见水化6 d时微裂缝已贯通为宏观裂缝, 整条裂缝长度已贯穿样品达到2.5 cm、宽度达6.575 μ m（见图10f）。页岩水化时产生的宏观裂缝由微观溶蚀孔和微裂缝发展贯通形成, 在不同观测尺度下体现为不同形态的孔隙和裂缝结构。较之其他3个样品, 4号露头岩样中的碳酸盐类矿物含量最高, 水化过程中微裂缝的产生与发展可能与之相关。考虑到方解石等碳酸盐类矿物一般为脆性, 对储集层可压性也有重要影响, 今后将对其进行进一步的研究。本文实验中也观察到少量由于黏土矿物颗粒的水化膨胀造成矿物颗粒间微裂隙的闭合现象。

图9 样品3H水化前与水化6 d层理间微裂缝对比图
（a）水化前; （b）水化前局部放大; （c）水化6 d; （d）水化6 d局部放大

图10 样品4H水化过程中微裂缝的变化
（a）水化前, 放大4 300倍; （b）水化3 d, 放大4 300倍; （c）水化6 d, 放大4 300倍; （d）水化前, 放大200倍; （e）水化3 d, 放大200倍; （f）水化6 d, 放大200倍

2.5 水化实验过程中样品崩解现象

在本文水化实验观测过程中, 页岩样品微观孔隙结构变化以溶蚀孔的生成和微裂缝的扩张为主, 但与3号露头岩样来源相同的3S岩样在后期重复性实验中曾出现表面部分崩解现象, 对比水化前与水化6 d后的情况, 可清楚地看到样品表面发生了微观崩解和碎屑掉落, 崩解缝宽度可达2.978 μ m（见图11）。根据页岩遇水膨胀微观特征的相关试验研究[8], 可推断该样品水化过程中发生了较强的黏土化和水化膨胀作用。推测该现象与较高的有机质含量有关, 具体原因和影响因素还需要进一步的理论和实验研究。

图11 样品3S垂直层理水化后微观崩解现象
（a）水化前, 放大500倍; （b）水化6 d, 放大500倍; （c）水化6 d局部放大, 放大2 000倍; （d）水化6 d局部放大, 放大4 000倍

3 结论

高含量的蒙脱石及碳酸盐类矿物有助于水化作用形成溶蚀孔及矿物颗粒的松动和脱落; 样品原有的矿物颗粒排列、胶结状况和微裂隙发育情况对水化后溶蚀孔的形成和矿物颗粒的脱落具有重要影响。

水化作用未改变有机质孔隙结构, 水化过程中产生的溶蚀孔起源于基质矿物粒间孔和矿物粒内孔, 基质孔隙的溶蚀也造成了矿物颗粒的松动和脱落。

由于矿物颗粒排列压实方向具有差异性, 因此当矿物颗粒主要沿平行层理面排列压实时, 垂直层理样品产生的溶蚀孔密度一般大于平行层理样品, 垂直层理样品产生的较小孔径的溶蚀孔数量较平行层理样品多。

对于天然微裂缝不发育的页岩样品, 碳酸盐类矿物含量高可能有助于水化后微裂缝的生成与发展, 水化后矿物颗粒周围的微裂隙有少量闭合现象。

The authors have declared that no competing interests exist.

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